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国标-气相色谱法检验白酒中乙酸乙酯、己酸乙酯等9种成分
发布人:sdspyq   发布时间:2018-06-04 10:52:08    【
介绍原酒及成品酒中乙酸乙酯、己酸乙酯等9种成分的国 标气相色谱检验方法。
  6乙酸乙酯
  6.1原理
  样品被气化后,随同载气进入色谱柱,利用被测定的各组份在气液两相中具有不同的分 配系数,在柱内形成迁移速度的差异而拥有分离。分离后的组份先后流出色谱柱,进入氢火 焰离子化检测器,根据色谱图上各组份峰的保留值与标样相对照进行定性;利用峰面积(或 峰高),以内标法定量。
  6.2仪器和材料
  气相色谱仪:备有氢火焰离子化检测器(FID)。
  色谱柱:毛细管柱:LZP-930白酒分析专用柱(柱长18 m,内径0. 53 mm)或FFAP毛 细管色谱柱(柱长35-50 m,内径0. 25 mm,涂层0. 2 μM),或其他具有同等分析效果的毛细管色谱柱。
  填充柱:柱长不短于2 m。
  载体:Chromosorb W(AW)或白色担体102(酸洗,硅烷化)。80目-100目。
  固定液:20%DNP(邻苯二甲酸二壬酯)加7%吐温80,或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG 20M。
  微量注射器:10 μL,1 μL。
  6.3试剂和溶液
  乙醇溶液[60%vol]:用乙醇(色谱纯)加水配制。
  乙酸乙酯溶液[2%(体积分数)]:作标样用。吸取乙酸乙酯(色谱纯)2 mL,用乙醇溶液定 容至100 mL。
  乙酸正戊酯溶液[2%(体积分数)];使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯(色谱纯)2 mL,用乙醇溶液定容至100mL。
  乙酸正丁酯溶液[2%(体积分数)]:使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁酯(色谱纯)2 mL,用乙醇溶液定容至100mL。
  6.3分析步骤
  ①色谱参考条件
  毛细管柱:载气(高纯氮):流速为0.5-1. 0 mL/min,分流比:约37:1,尾吹约20-30 mL/min;氢气:流速为40mL/min;空气:流速为400 mL/min;检测器温度(Td): 220°C; 注样器温度(η ): 220 C;柱温(Tc):起始温度60 C,恒温3 min,以3.5 C/min程序升温 至180 C,继续恒温10 min。
  填充柱:载气(高纯氮):流速为150 mL/min;(第1号修改单将流速改为50 mL/min); 氢气:流速为40 mL/min;空气:流速为400 mL/min;检测器温度(Td): 150C;注样器温 度(Tj): 150 C;柱温(Tc): 90 C,等温。
  载气、氢气、空气的流速等色谱条件随仪器而异,应通过试验选择**操作条件,以内
  标峰与样品中其他组份峰获得完全分离为准。
  ②校正因子(f值)的测定
  吸取乙酸乙酯溶液1. 00 mL,移入100 mL容量瓶中,加入内标溶液1. 00 mL,用乙醇溶液稀释至刻度。上述溶液中乙酸乙酯和内标的浓度均为0. 02 %(体积分数)。待色谱仪基线 稳定后,用微量注射器进样,进样量随仪器的灵敏度而定。记录乙酸乙酯和内标峰的保留时 间及其峰面积(或峰高),用其比值计算出乙酸乙酯的相对校正因子。
  式中:
  校正因子按式(5)计算。
  A1 dn,、
  f = JX (5)
  A2 dx
  f-乙酸乙酯的相对校正因子;
  A1一标样f值测定时内标的峰面积(或峰高);
  A2标样f值测定时乙酸乙酯的峰面积(或峰高);
  d2乙酸乙酯的相对密度;
  d1一内标物的相对密度。
  ③样品测定
  吸取样品10.0 mL于10 mL容量瓶中,加入内标溶液0.10 mL,混匀后,在与f值测定 相同的条件下进样,根据保留时间确定乙酸乙酯峰的位置,并测定乙酸乙酯与内标峰面积(或 峰高),求出峰面积(或峰高)之比,计算出样品中乙酸乙酯的含量。
  6.4结果计算
  样品中的乙酸乙酯含量按式(6)计算。
  X] = /X X  X 10'J -( 6 )
  式中:
  Xi--样品中乙酸乙酯的质量浓度,g/L; f-一乙酸乙酯的相对校正因子;
  As--样品中乙酸乙酯的峰面积(或峰高);
  A4--添加于酒样中内标的峰面积(或峰高);
  I--内标物的质量浓度(添加在酒样中),mg/L。
  所得结果应表示至两位小数。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的**差值,不 应超过平均值的5%。
  7己酸乙酯
  7.1原理
  同前一部分。
  7.2仪器和材料
  气相色谱仪:备有氢火焰离子化检测器(FID)。
  色谱柱:毛细管柱:LZP-930白酒分析专用柱(柱长18 m,内径0. 53 mm)或PEG 20M 毛细管色谱柱(柱长35?50 m,内径0. 25 mm,涂层0.2 μιη),或其他具有同等分析效果的
  毛细管色谱柱。
  填充柱:柱长不短于2m。
  载体:Chromosorb W (AW)或白色担体102(酸洗,硅烷化)。80目?100目。
  固定液:0% DNP(邻苯二甲酸二壬酯)加7%吐温80,或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG 20M。
  微量注射器:10 μL, l μL。
  7.3试剂和溶液
  乙醇溶液[60% vol]:用乙醇(色谱纯)加水配制。
  己酸乙酯溶液[2%(体积分数)]:作标样用。吸取己酸乙酯(色谱纯)2 mL,用乙醇溶液定 容至100mL。
  乙酸正戊酯溶液[2%(体积分数)]:使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯(色谱纯)2 mL,用乙醇溶液定容至100 mL。
  乙酸正丁酯溶液[2%(体积分数)]:使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁酯(色谱纯)2 mL,用乙醇溶液定容至100 mL。
  7.4分析步骤
  除标样改为己酸乙酯溶液外,其他操作同前一部分。
  7.5结果计算 同前一部分。
  8乳酸乙酯 8.1原理 同上。
  8.2仪器和材料
  气相色谱仪:备有氢火焰离子化检铡器(FID)。
  色谱柱:毛细管住:LZP-930白酒分析专用往(柱长18 m,内径0.53 mm)或PEG 20M 毛细管色谱柱(柱长35?50 m,内径0. 25 mm,涂层0.2 μιη),或其他具有同等分析效果的
  毛细管色谱柱。
  填充柱:柱长不短于2m。
  载体:Chromosorb W (AW)9或白色担体102(酸洗,硅烷化)。80?100目。
  固定液:20%DNP(邻笨二甲酸二壬酯)加7%吐温80,或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG
  20M。
  微量注射器10 μL, l μL。
  8.3试剂和溶液
  乙醇溶液[60 %vol]:用乙醇(色谱纯)加水配制。
  乳酸乙酯溶液[2%(体积分数)]:作标样用。吸取乳酸乙酯(色谱纯2 mL,用乙醇溶液定 容至100 mL。
  乙酸正戊酯溶液[2%(体积分数)]:使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯(色谱纯)2 mL,用乙醇溶液定容至100 mL。
  乙酸正丁酯溶液[2%(体积分数)];使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁酯(色谱纯)2 mL,用乙醇溶液定容至100 mL。
  8.4分析步骤
  除标样改为乳酸乙酯溶液外,其他操作同乙酸乙酯。
  8.5结果计算 同上。
  9丁酸乙酯
  9.1原理 同上。
  9.2仪器和材料
  气相色谱仪:备有氢火焰离子化检测器(FID)。
  色谱柱:毛细管柱;LZP-930白酒分析专用柱(柱长18 m,内径0. 53 mm)或PEG 20M
  毛细管色谱柱(柱长35?50 m,内径0. 25 mm,涂层0.2 μιη),或其他具有同等分析效果的
  毛细管色谱柱。
  填充柱:柱长不短于2 m。
  载体:Chromosorb W(AW)或白色担体102(酸洗,硅烷化)。80?100目。
  固定液:20%DNP(邻苯二甲酸二壬酯)加7%吐温80,或10%PEG(聚乙二醇)1500或 PEG 20Mo
  微量注射器:10 μL, l μL。
  9.3试剂和溶液
  乙醇溶液[60 %vol]:用乙醇(色谱纯)加水配制。
  丁酸乙酯溶液[2%(体积分数)]:作标样用。吸取丁酸乙酯(色谱纯)2 mL,用乙醇溶液定 容至 100 rnL。
  乙酸正戊酯溶液[2%(体积分数)]:使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯(色谱纯)2 mL,用乙醇溶液定容至100 mL。
  乙酸正丁酯溶液[2% (体积分数)]:使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁酯(色谱纯))2 mL,用乙醇溶液定容至100 mL。
  9.4分析步骤
  除标样改为丁酸乙酯溶液外,其他操作同乙酸乙酯。
  9.5结果计算 同上。
  10丙酸乙酯
  10.1原理
  样品被气化后,随同载气进入色谱柱,利用被测定的各组份在气液两相中具有不同的分 配系数,在柱内形成迁移速度的差异而拥有分离。分离后的组份先后流出色谱柱,进入氢火 焰离子化检测器,根据色谱图上各组份峰的保留值与标样相对照进行定性;利用峰面积(或 峰高),以内标法定量。
  当采用邻苯二甲酸二壬酯+吐温80混合柱测定时,丙酸乙酯与乙缩醛完全重叠,为此, 要先将酒样加酸水解,使其中的乙缩醛分解,该组分峰的剩余部份即为丙酸乙酯,再按常规 法加以测定。
  10.2仪器和材料
  气相色谱仪:备有氢火焰离子化检测器(FID)。
  色谱柱:毛细管柱+LZP-930白酒分析专用柱(柱长18 m,内径0. 53 mm),或其他具有 同等分析效果的毛细管色谱柱。
  填充柱:柱长不短于2 m。
  载体:Chromosorb W(AW)或白色担体102(酸洗,硅烷化)。80?100目。
  固定液:0% DNP(邻苯二甲酸二壬酯)加7%吐温80,或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG 20M。
  微量注射器:10 μL, l μL。
  10.3试剂和溶液
  乙醇溶液[60 %vol]:用乙醇(色谱纯)加水配制。
  丙酸乙酯溶液[2%(体积分数)]:作标样用。吸取丙酸乙酯(色谱纯)2 mL,用乙醇溶液定 容至100 mL,
  乙酸正戊酯溶液[2%(体积分数)]:使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯(色谱纯)2 mL,用乙醇溶液定容至100 mL。
  乙酸正丁酯溶液[2%(体积分数)]:使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁酯(色谱纯)2
  mL,用乙醇溶液定容至100 mL。
  盐酸溶液[10%(体积分数)]。
  10.4分析步骤
  ①色谱参考条件
  毛细管柱:载气(高纯氮):流速为0. 5-1. 0 mL/min,分流比:约37 : 1,尾吹约20?30 mL/min;
  氢气:流速为40 mL/min;
  空气:流速为400 mL/min;
  检测器温度(Td) : 220 °C;
  注样器温度(Tj) : 220 C;
  柱温(Tc):起始温度60 C;恒温3 min,以3. 5 °C/min程序升温至180 C,继续恒温
  10min。
  填充柱:载气(高纯氮):流速为150 mL/min;(第1号修改单改为50 mL/min);氢气: 流速为40 mL/min;空气:流速为400 mL/min;检测器温度(Td): 150 C;注样器温度(Tj): 150 C;柱温(Tc): 90 C,等温。
  载气、氢气、空气的流速等色谱条件随仪器而异,应通过试验选择**操作条件,以内 标峰与酒样中其他组份峰获得完全分离为准。
  ②校正因子(f值)的测定
  吸取丙酸乙酯溶液1. 00 mL,移入100 mL容量瓶中,加入内标溶液1. 00 mL,用乙醇 溶液稀释至刻度。上述溶液中丙酸乙酯和内标的浓度均为0. 02%(体积分数)。待色谱仪基线 稳定后,用微量注射器进样,进样量随仪器的灵敏度而定。记录丙酸乙酯和内标峰的保留时 间及其峰面积(或峰高),用其比值计算出丙酸乙酯的相对校正因子。
  校正因子按式(7)计算。
  式中:
  f丙酸乙酯的相对校正因子;
  A1标样f值测定时内标的峰面积(或峰高);
  A2-标样f值测定时丙酸乙酯的峰面积(或峰高); d2-丙酸乙酯的相对密度;
  山--内标物的相对密度。
  ③样品的测定
  吸取样品10. 0 mL于10 mL容量瓶中[如使用填充柱,吸取样品3 mL于10 mL容量瓶 中,加入盐酸溶液2滴,用水定容至刻度,在室温下放置1 h],加入内标溶液0. 10 mL,混 匀后,在与f值测定相同的条件下进样,根据保留时间确定丙酸乙酯峰的位置,并测定丙酸 乙酯与内标峰面积(或峰高),求出峰面积(或峰高)之比,计算出样品中丙酸乙酯的含量。
  10.5结果计算
  样品中的丙酸乙酯含量按式(8)计算。
  X1 */χ^χ/χ??· -⑴
  式中:
  X1--样品中丙酸乙酯的质量浓度,g/L; f--丙酸乙酯的相对校正因子;
  A3-样品中丙酸乙酯的峰面积(或峰高);
  A4--添加于酒样中内标的峰面积(或峰高);
  I--内标物的质量浓度(添加在酒样中),mg/L。
  所得结果应表示至两位小数。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的**差值, 不应超过平均值的5%。
  11正丙醇
  11.1原理 同上。
  11.2仪器和材料
  气相色谱仪:备有氢火焰离子化检测器(FID)。
  色谱柱:毛细管柱:LZP-930白酒分析专用柱(柱长18 m,内径0. 53 mm)或PEG 20M 毛细管色谱柱(柱长35?50 m,内径0. 25 mm,涂层0.2 μιη),或其他具有同等分析效果的
  毛细管色谱柱。
  填充柱:柱长不短于2 m。
  载体:Chromosorb W (AW)或白色担体102(酸洗,硅烷化)。80?100目。
  固定液:20%DNP(邻苯二甲酸二壬酯)+7%吐温80,或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG 20M。
  微量注射器:10 μL,l μL。
  11.3试剂和溶液
  乙醇溶液[60 %vol];用乙醇(色谱纯)加水配制。
  正丙醇溶液[2%(体积分数)];作标样用。吸取正丙醇(色谱纯))2 mL,用乙醇溶液定容至 100 mL。
  乙酸正戊酯溶液[2%(体积分数)];使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯(色谱纯)2 mL,用乙醇溶液定容至100 mL。
  乙酸正丁酯溶液[2%(体积分数)];使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁酯(色谱纯)2 mL,用乙醇溶液定容至100 mL。
  11.4分析步骤
  除标样改为正丙醇溶液外,其他操作同乙酸乙酯。
  11.5结果计算 同上。
  12β-苯乙醇
  12.1原理 同上。
  12.2仪器和材料
  气相色谱仪:备有氢火焰离子化检测器(FID)。
  色谱柱:LZP-930白酒分析专用柱(柱长18 m,内径0.53 mm)或PEG 20M毛细管色谱 柱(柱长35?50 m,内径0.25 mm,涂层0.2 μιη),或其他具有同等分析效果的毛细管色谱柱。 微量注射器:10 μL,l μL。
  12.3试剂和溶液
  乙醇溶液[60 %vol]:用乙醇(色谱纯)加水配制。
  β-苯乙醇溶液[2% (体积分数)]:作标样用。吸β-苯乙醇(色谱纯)2 mL,用乙醇溶液定 容至100 mL。
  乙酸正戊酯溶液[2%(体积分数)],使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯(色谱纯)2
  mL,用乙醇溶液定容至100 mL。(第1号修改单将“乙酸正戊酯溶液[2%(体积分数)],使用 毛细管柱时作内标用”改为“2-乙基正丁酸溶液[2%(体积分数)]:使用毛细管柱时作内标 用…….”;
  12.4分析步骤
  除标样改为β-苯乙醇溶液外,其他操作同乙酸乙酯。
  12.5结果计算 同上。
  133-甲硫基丙醇
  13.3原理 同上。
  13.2仪器和材料
  气相色谱仪;备有氢火焰离子化检测器(FID)。
  色谱柱:FFAP,PEG 20M毛细管色谱柱(柱长35 ~50 m,内径0.25 mm,涂层0.2 μιπ)
  或LZP-930白酒分析专用柱(柱长18 m,内径0.53 mm),或其他具有同等分析效果的毛细管 色谱柱。
  微量注射器:10 μL,l μL。
  13.3试剂和溶液
  乙醇溶液[60 %vol]:用乙醇(色谱纯)加水配制。
  3-甲硫基丙醇溶液[2%(体积分数)]:作标样用。吸取3-甲硫基丙醇(色谱纯)2 mL,用 乙醇溶液定容至100 mL。
  乙酸正戊酯溶液[2%(体积分数)]:使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯(色谱纯) 2 mL,用乙醇溶液定容至100 mL。
  13.4分析步骤
  色谱参考条件:载气(高纯氮):流速为0.5?1.0 mL/min,分流比:约37:1,尾吹约 20?30 mL/min。
  氢气:流速为40 mL/min。
  空气:流速为400 mL/min。
  检测器温度(Td) : 220 V 注样器温度⑴}): 220 V。
  柱温(T。): PEG 20M柱起始温度60 V,恒温2 min,以3.5 V/min程序升温至180°C, 继续恒温15min。
  FFAP柱起始温度50 C,恒温2 min,以3.5 V/min程序升温至70 V,再以6 V /min程序升温至100 V,然后以15 V/min程序升温至210 V,再继续恒温10 min。
  载气、氢气、空气的流速等色谱条件随仪器而异,应通过试验选择**操作条件,以 内标峰与酒样中其他组份峰获得完全分离为准。
  校正因子(f值)和样品的侧定
  除标样改为3 -甲硫基丙醇溶液外,其他操作同乙酸乙酯。
  13.5结果计算
  同上。
  14二元酸(庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯
  14.1原理
  同上。
  14.2仪器和材料
  气相色谱仪:备有氢火焰离子化检测器(FID)。
  色谱柱:FFAP毛细管色谱柱(柱长35?50m,内径0.25 mn,涂层0.2 pm)或其他具有 同等分析效果的毛细管色谱柱。
  微量注射器:10 μL,1 μL。
  14.3试剂和溶液
  乙醇溶液[60 %vol]:用乙醇(色谱纯)加水配制。(第1号修改单改为“乙醇溶液[95 %vol]: 色谱纯”);
  庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯混合标准溶液[1%(体积分数)]:作标样用。 吸取庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯(色谱纯)各1mL,用乙醇溶液定容至 100mL。
  乙酸正戊酯溶液[2%(体积分数)]:使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯(色谱纯) 2mL,(第1号修改单改为“十四醇溶液[1%(体积分数)]:使用毛细管柱时作内标用。吸取十 四醇(色谱纯)1 mL,......”);用乙醇溶液定容至100 mL。
  14.4分析步骤
  ①色谱参考条件
  载气(高纯氮):流速为0.5?1.0 mL/min,分流比:约37:1,尾吹约20?30 mL/min; 氢气:流速为40 mL/min;
  空气:流速为400 mL/min;
  检测器温度(Td ): 220 C;
  注样器温度(Tj) : 220 C;
  柱温(Tc):起始温度120 C,恒温1 min,以20 C/min程序升温至220 C,继续恒温 10min。
  载气、氢气、空气的流速等色谱条件随仪器而异,应通过试验选择**操作条件,以 内标峰与酒样中其他组份峰获得完全分离为准。
  ②校正因子(f值)的测定
  吸取庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯混合标准溶液1.00 mL,移入100 mL 容量瓶中,加入内标溶液1.00 mL,用60% vol乙醇溶液稀释至刻度。上述溶液中庚二酸二 乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯和内标的浓度均为。0.01(体积分数)。待色谱仪基线稳 定后,用微量注射器进样,进样量随仪器的灵敏度而定。记录庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、 壬二酸二乙酯和内标峰的保留时间及其峰面积(或峰高),用其比值计算出庚二酸二乙酯、辛 二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的相对校正因子。
  校正因子按式(9)计算。
  式中:
  f--庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的相对校正因子;
  Ai标样f值测定时内标的峰面积(或峰高);
  A2--标样f值测定时庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的峰面积(或
  峰高);
  d2--庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的相对密度;
  山--内标物的相对密度。
  ③样品的测定
  吸取样品10.0 m于10 mL容量瓶中,加入内标溶液0.20 mL,混匀后,在与f值测定
  相同的条件下进样,根据保留时间确定庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯峰的位
  置,并测定庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯与内标峰面积(或峰高),求出峰面 积(或峰高)之比,计算出样品中庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的含量。
  14.5结果计算
  ①样品中的庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯含量按式(10)计算。
  X1 - / κ X i X IO-3( ]0 )
  式中:
  X1--样品中庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的质量浓度,g/L; f--庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的相对校正因子;
  A3--样品中庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯、壬二酸二乙酯的峰面积(或峰高); A4--添加于酒样中内标的峰面积(或峰高);
  I--内标物的质量浓度(添加在酒样中),mg/L。
  ②样品中的二元酸(庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯含量按式(11)计算。
  X = Xm + + Xi  (11)
  式中:
  X--样品中二元酸(庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯的质量浓度,g/L;
  X庚--庚二酸二乙酯的质量浓度,mg/L;
  X辛--辛二酸二乙酯的质量浓度,mg/L;
  X壬--壬二酸二乙酯的质量浓度,mg/L。
  所得结果应表示至两位小数。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的**差值, 不应超过平均值的5%。


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