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气相色谱仪分析灭火器中二氧化碳和六氟丙烷
发布人:sdspyq   发布时间:2015-08-08 08:42:56    【

       早期的气体灭火剂主要指二氧化碳灭火剂,因在我国气源丰富至今仍被广泛使用。商品化的二氧化碳灭火器多为高压存储设计,在钢瓶容器内的二氧化碳是以气液两相共存的,开启灭火器后二氧化碳从喷射口迅速喷出,使液态二氧化碳由于压力的骤降转化为气态,同时产生一部分二氧化碳固体——干冰。二氧化碳灭火剂的灭火机理主要是窒息作用,其冷却的作用相对较小。根据二氧化碳灭火剂的这一特点,其性能指标中*为关键的是纯度及水含量参数。如果灭火器厂家充装的气源质量较差,相应杂质的含量就较高,在一定时间、范围内达不到灭火所要求的浓度,可能会影响灭火结果。此外,灭火剂中水含量超标不仅会加速存储钢瓶的腐蚀,更重要的是影响灭火器的喷射和灭火性能,因为水分过多使灭火器在喷射过程中产生较多的干冰,易堵塞喷口、中断喷射,直接导致了灭火效率的降低。因此我们认为通过测试气体灭火器用灭火剂,对于灭火器充装过程及产品质量的检验是**手段。二氧化碳纯度的测定方法有:化学吸收法、气相色谱法;水含量的测定常用吸收重量法及气相色谱法。其中化学吸收法及吸收重量法,仪器配置简单、成本低廉、同时对操作人员要求不高,但其数据的准确度不及气相色谱法。考虑到目前气相色谱仪已成为常规的检测设备,同时随着配件的国产化,色谱仪价格的选择范围也比较宽泛,实验室可以根据自身能力配置仪器,达到快速、准确检测的目的。本文重点结合气相色谱仪的配置和测试,为消防检测工作者提供数据参考。二氧化碳灭火剂气相色谱仪分析
       测试二氧化碳灭火剂时气相色谱仪配置高纯度(99.999 %)的氦气作为载气,高纯气路系统有助于减小信号噪音、扩大检测器线性范围和延长色谱柱的使用寿命。在气源与仪器之间需连接气体净化装置,来进一步除水、除氧及净化气体,气路系统的连接需通过密封测试后方可进行实验。常温常压下二氧化碳为气体,为保证进样体积的重现性和稳定性采用气体进样阀进样,进样体积由定量管的内径与长度来控制,定量为0.5 mL,进样系统温度设定在100 ℃。实验用毛细管色谱柱为安捷伦公司的的HP-PLOT Q(15m×0.53mm×40.0μm)柱,该柱是以键合聚苯二乙烯—二乙烯基苯(DVB)为基础的色谱柱,特点是从60℃开始对大到C6的烷烃、所有C1-C3异构体、一氧化碳、水、二氧化碳和其他极性化合物都可以拥有基线分离,使分离度提高,并减少运行周期。GC-9860的检测系统配置热导检测器(Thermal Conductivity Detector,简称TCD),结合数据信息处理软件,可以拥有完整的测试谱图和分析数据。柱炉温及TCD温度分别控制在70 ℃和120 ℃。
       尽管气相色谱仪型号繁多,但实验原理相似,操作步骤也能相互借鉴,我们将某厂家的3 kg手提式二氧化碳灭火器作为实验对象,取下喷射软管后,将灭火器出口连接气体管路使二氧化碳灭火剂经减压阀减压后,直立取样进入气体进样阀装置,连续通10分钟左右的测试气体,排除管路中空气的干扰。在六通阀快速转至进样位置的同时,开始信号采集并完成气相色谱图的绘制。对色谱图设置合适参数,通过峰面积归一法计算出二氧化碳的纯度,取三次测定结果的算术平均值为试验结果,每次的**偏差应小于0.05 %。此外,二氧化碳灭火剂中水含量值 %(质量分数)可经公式[1]计算得出。
     水含量 % =水纯度 % × f水  公式(1)
     式中 f水=0.60,表示水在热导检测器上的相对校正因子。
       六氟丙烷灭火剂气相色谱仪分析
       测定六氟丙烷灭火剂时,气相色谱仪的气路系统由三种气源组成,分别是高纯度氮气(99.999 %)(或LCN-300氮气发生器)作为载气、高纯度氢气(99.999 %)(或LCH-300氢气发生器)作为燃气,及压缩空气作为助燃气(或LCA-2L无油空气压缩机)。六氟丙烷具有较高的沸点及相对低的蒸汽压,使其在喷射时仅部分气化,因此需采用气液混合进样方式,进样系统温度设定为150 ℃。实验用毛细管色谱柱为OV-1701(30m×0.53mm×2.0μm)毛细管色谱柱,其固定相是7 %氰丙基—7 %苯基—86 %甲基聚硅氧烷。GC-9860的检测系统配置氢火焰电离检测器(Hydrogen Flame Ionization Detector,简称FID),它是利用氢火焰作为电离源,使待分析的有机物电离后产生微电流而响应的检测器,同时FID对H2O、N2等无机物不敏感,对气体流速、压力和温度变化不敏感,是检测六氟丙烷这类气体灭火剂理想的检测器,测试中柱炉温及检测器温度分别为40 ℃和150 ℃。
      

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