山东鲁创分析仪器股份有限公司

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环境水质中微量氰化物(氰化钠)检测分析方法

2015-08-18

 由于氰化物带有较为强烈的毒性,而造气、炼焦、电镀等化工行业产生的含氰废水会污染环境中水体,对环境中水体内微量氰化物的检测被长时间列为重点项目来进行。特别是天津港“8·12”瑞海公司危险品仓库特别重大火灾爆炸事故发生后,爆炸现场存储的桶装氰化钠因爆炸冲击发生泄漏。氰类剧毒物质会不会对事故隔离区外的空气和水造成污染?会不会对群众生活带来影响?现场处置到底采取了哪些措施?一时间,这些问题成为社会各界关注的热点。当前用于检测水体中微量氰化物的方法很多,双波长叠加分光光度法是其中较为常用的一种,鲁创分析仪器有限公司利用本公司的紫外可见光光度计对水质中微量氰化物(氰化钠)检测分析方法,为相关技术人员提供有用的参考。
       生活饮用水卫生标准和地表水环境质量标准(Ⅲ类)对于生活饮用水的卫生标准规定中氰化物具体限量是0.05mg/l与0.20mg/l。测定生活饮用水和地表水内微量氰化物,主要有吡啶-巴比妥酸光度法、异烟酸-巴比妥酸光度法、异烟酸吡唑啉酮光度法、苦味酸光度法、苦味酸2CTMAB光度法以及显色噁嗪比色法等。在上述前三种方法的线性范围较窄,且吡啶—巴比妥酸光度法使用的吡啶有恶臭,有损分析人员的健康,不易被采用,而后几种方法的灵敏度较低。鲁创分析仪器在《饮用水水质检测分析整体解决方案》中采用异烟酸-硫代巴妥酸双波长叠加光度法用于生活饮用水中微量氰化物的测定,其结果与**标准方法相吻合,加标回收率在94%~106%范围。方法的选择性、稳定性和灵敏度均令人满意。
       1 分析检测部分
       1.1仪器与试剂
       鲁创LCTU-1810SPC型紫外可见分光光度计;浓度为0.10mg/mL的氰化物标准溶液,此溶液的浓度以银盐法标定,在试验之前,临时使用氢氧化钠溶液(摩尔浓度为0.05mol/L)将其稀释为1.0μg/mL;缓冲溶液:磷酸二氢钾氢氧化钠缓冲液,pH=5.8,摩尔浓度为0.05mol/L;
       将2.0g硫代巴比妥酸和2.5g异烟酸在30mL氢氧化钠溶液(1.0mol/L)中混溶,当全部溶解以后将溶液定容到100mL,配置成异烟酸硫代巴比妥酸溶液,氯胺T溶液:10.0g/l,用时现配;
       NaOH溶液:0.50、0.05mol/l;乙酸溶液(3+97);酚酞指示剂:1.0g/l;

       分析检测用试剂均为分析纯,实验用水为超纯水(18.25MΩ·cm)。

       1.2实验方法

       1.2.1标准曲线的绘制
       A在10mL的比色管中加入0———5mL氰化物标准溶液(溶液是经氢氧化钠稀释以后的),再加入5mL氢氧化钠溶液与1滴酚酞试液,用乙酸进行酸碱滴定至红色恰好消失。

       B将2.0mL缓冲溶液和0.2mL氯胺T溶液混匀后放置4分钟。

       C加入2.0ml异烟酸硫代巴比妥酸溶液,加纯水至刻度,摇匀。

       D取没有参加反应的试剂作为对比,用2cm比色皿于525nm处测定各管放置2 ̄4min时的**吸光度Aλ1。

       E继续放置至35分钟,同法测定各管处的吸光度Δλ2,计算ΔA(ΔA=Aλ1+Aλ2),以CN-含量对ΔA绘制标准曲线。

       1.2.2水样分析

       取250ml水样蒸馏,用5.0mL0.05mol/l的NaOH溶液作吸收液,收集馏出液50.0ml,每次分别取5.0mL按1.2(1)操作测定吸光度,以标准曲线法进行氰化物定量,并与异烟酸-巴比妥酸光度法测定结果进行比对。
       2 结果与讨论
       2.1吸收光谱

       实验条件下,异烟酸硫-代巴比妥酸与CN-共同产生红-蓝色染料,在520 ̄530nm和642nm处分别存在一个吸收峰,相应试剂吸收的**波长为530nm处。

       2.2实验用缓冲溶液计量和酸度分析

       经过实验可知,溶液的pH值范围是4.8到7.0,该体系的吸光度**并且具有**的稳定性,该研究中经过磷酸二氢钾氢氧化钠缓冲液(pH5.8)做试验分析,实验过程中缓冲液的实际使用计量的合理范围是1.5到3.0ml,该体系具有**吸光度且稳定性**的特点,因此,实验中磷酸二氢钾和氢氧化钠的缓冲液实际使用计量是2.0ml,*为合理。
       2.3实验中含氯胺T的溶液使用计量和转化氰化物需要时间分析

       实验过程中,氯化氰和氰化物完成相互转化需要的时间长度是3至6min,使用0.15—0.40mL浓度为10.0g/L的氯胺T溶液时,整个反应系统具有**的吸光度,且其稳定性**。

       2.4硫代巴比妥酸和异烟酸溶液用量

       2.0%硫代巴比妥酸和2.5%异烟酸溶液用量均在1.5至2.5ml之间时,体系吸光度*为稳定且**,因此实验用量应控制在2.0ml左右。

       2.5精密度试验

       本研究进行了5次两份水样馏出液和2.00μg和0.50μgCN-标准液平行检测,其检测的平均水平48.4、22.2μg/l和0.51、2.00μg,相对标准偏差分别为1.8%/1.1%和2.0%、3.5%,实验结果证实该方法精密度良好。

       2.6准确度试验

       通过异烟酸巴比妥酸光度法进行对比可知,鲁创分析仪器有限公司制订的“水质中微量氰化物检测分析方法”结果与国标法相吻合,误差低于2.1%