1 范围
本标准规定了采用气相色谱法测定车用汽油中的苯胺及甲基苯胺含量的方法。所测定的特殊组分是:N,N-二、N-、苯胺、邻、对及间。
本标准适用于车用汽油中苯胺类化合物的测定。单一苯胺类化合物的测定检出限为0.05 %(质量分数)。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其**版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4756 石油液体手工取样法
3 术语
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
苯胺类化合物
N,N-二(分子式:C8H11N)、N-(分子式:C7H9N)、苯胺(分子式:C6H7N)、邻(分子式:C7H9N)、对(分子式:C7H9N)和间(分子式:C7H9N)六种化合物。
4 方法概要
以苯乙酮作为内标物,用配置火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪对车用汽油中的苯胺类化合物的含量进行测定,并参考内标计算每个组分的浓度。
5 试剂
5.1 苯乙酮:纯度≥99.0 %。
5.2 N,N-二:纯度≥99.0 %。
5.3 N-:纯度≥99.0 %。
5.4 苯胺:纯度≥99.0 %。
5.5 邻:纯度≥99.0 %。
5.6 对:纯度≥99.0 %。
5.7 间:纯度≥99.0 %。
5.8 二氯甲烷,分析纯。
6 仪器
6.1 气相色谱仪(鲁创),配有火焰离子化检测器(FID),分流/不分流进样口。
6.2 电子天平:精度0.1 mg。
7 取样
7.1 按照GB/T 4756进行。
7.2 自实验室收到样品起,在完成任何子样品取样前,应将盛装原始样品的容器冷却到0 ℃~5 ℃下保存。
7.3 如果必要,转移冷却样品到压力密封容器中,并在0 ℃~5 ℃储藏,直到需要进行分析时。
8 准备工作
8.1 气相色谱仪条件
凡是能分离N,N-二、N-、苯胺、邻、对和间的任何气相色谱系统均可用于此分析。下列给出的参数证明是可行的:
——色谱柱:弹性石英毛细管柱,键合(交联)聚乙二醇,60 m×0.25 mm×0.25 μm,或性能相当者;
——色谱柱温度:80 ℃保留2 min,5 ℃/min升温至200 ℃保留15 min,然后20 ℃/min升温至230 ℃,保留6 min;
——进样口温度:220 ℃,检测器温度:250 ℃,进样量:1 μL。
8.2 校正标样的制备
8.2.1 按照试剂挥发性,由低到高的次序**称量(**至0.1 mg)和混合的原则配制多组分的苯胺类化合物标样。
8.2.2 每个苯胺类化合物于10 mL容量瓶中,用二氯甲烷(5.8)定容至刻度,配制不同浓度范围的标样。对于每个苯胺类化合物,至少配制5种校正标样来覆盖样品中苯胺类化合物的浓度范围。
来源:鲁创分析仪器 http://www.sdspyq.com