分析检测工作者都知道在用气相色谱仪分离法测定蔬菜中的农药残留时, 因为大蒜、蒜薹、韭菜等辛辣类蔬菜的基质中含有杂原子和活性酶, 被打碎时这些活性酶促使该蔬菜释放硫化物而影响对其中农药残留的定性和定量, 甚至有时会造成误判而产生假阳性或假阴性的检测结果, 因此怎样去除这类蔬菜中这些有机硫化物是对这一类蔬菜进行农残检测的关键。为此, 山东滕州市鲁创分析仪器有限公司实验室研究了在前处理过程中采用微波炉对蒜薹样品进行微波处理, 再沿用农业部NY/T761-2004的方法进行提取、净化、定容、上机测定, 效果较为理想, 总结如下, 以期对检测工作有所帮助。
      1.仪器设备
　　WH-861 型漩涡混合器;天孚牌电子计数天平(DT 500A);美的KD23B-AH(G)微波炉(输入功率1300 W , 输出功率800 W)；鲁创LCN-12 型氮吹仪；SU PELCO 固相萃取仪；鲁创GC-9860 气相色谱仪, 配电子捕获j检测器(ECD)、VARIAN 的CP-sil8 CB 的色谱柱(瓦里安或安捷伦）。
       2.试剂及标准品

       乙腈、正己烷(HPLC 级)；丙酮为天津市科密欧化学试剂开发中心的绿环牌试剂,，(HPLC 级)；NaCl为天津市化学试剂三厂(分析纯级)

       农药标准品百菌清、三唑酮、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯, 浓度均为100 μg/ml , 由农业环境保护科研检测所提供;先将上述九种标样混合, 配成10μg/ml的混合标准溶液, 使用时再稀释成所需浓度。

       3 .试验设计
       微波处理一步设为3 个处理, 分别是Ⅰ :微波处理时间为60 s ;Ⅱ :微波处理时间为50 s ;Ⅲ :微波处理时间为40 s 。另外, 设一个样品空白, 不用微波处理。
       4 .样品处理方法
       先将蒜薹切成2 cm 左右的小段，用15 ml 的烧杯分别称取该样品15 g 于其中, 将这12 个样品分为三组, 即为处理Ⅰ 、处理Ⅱ 、处理Ⅲ和处理Ⅳ, 每个处理含三次重复和一次样品空白对照。分别往各处理的三次重复中添加10 μg/ml 的9种有机氯和拟除虫菊酯混合标准溶液0 .1 ml , 制成添加水平为0 .0666 μg/ml 的模拟加标样品, 充分混匀放置0 .5 h , 烧杯口用家用铝箔纸把烧杯口封好待用。依照1 .3 中的处理设置, 分别成对地将上述两个装好样品的小烧杯置于微波炉内, 放置时注意将烧杯对称放到圆盘直径的两端进行微波处理40 s 、50 s 、60 s , 取出后用药匙将蒜薹捣碎备用。
       5 .定容测定
      将前面1 .4 中已经制好的样品, 按照NY/T761-2004 方法5 .3 一步进行浓缩、定容, 然后上机测定。每次重复分别进2 针。
       6 .分析结果

       采用气相色谱仪法对测定结果进行方差分析, 比较几种处理是否存在显著性差异。

       通过微波处理, 可以有效地钝化蒜薹基质中活性酶的活性, 减少有机硫化物的产生, 减小有机硫化物对有机氯和拟除虫菊酯类农药识别的影响, 但根据我们平时大量的检测工作, 对百菌清的测定影响较大(使百菌清的回收率降低较大), 所以蒜薹中百菌清的检测有待于进一步研究;同时,微波处理的时间不同, 对三唑酮的保留时间附近的干扰物质的去除作用不相同, 对它的定量影响较大, 从而影响其回收率。从总体上讲, 微波处理50 s 和微波处理60 s 都能满足NY/ T761-2004方法对其它7 种拟除虫菊酯类农药的添加回收率的要求。经过添加回收试验, 微波处理50 s 后7种农药的平均回收率在73 .3 %-107 .1 %之间,相对标准偏差RSD ≤10 %;微波处理60 s 后7 种农药的平均回收率在76 .3 %-93 .2 %之间, 相对标准偏差RSD ≤10 %;符合农残分析要求。