在使用气相色谱仪NPD检测器分析样品时,大家普遍认为灵敏度稳定性不高,需要经常维护保养。对气相色谱仪敏感型NPD检测器分析需严格的技术参数设定,其中任何一项很小的变化都会改变NPD的性能特征,铷珠保养维护是*为关键的事项。
NPD 检测器是气相色谱仪中*常装备的检测器之一,其特点是利用陶瓷铷珠来选择性地检测含氮和含磷化合物,被广泛用于环保、医药、临床、生物化学、食品等领域。铷珠具有一定的吸附性,可能会吸附水或其它的杂质,因此**保持干燥性,其贮存寿命一般为二年左右。新的铷珠或长时间未用的铷珠需老化后使用。新的及长时间未用的铷珠的老化方法:
a.打开检测器的气体流量,可参考设置氢气流量3mL/min、空气流量60mL/min、尾吹气流量20mL/min(建议尾吹气为氮气)。
b.缓慢提高检测器的温度,先升至150℃,保持20min,再将温度提至200℃,保持15min,再将温度提至250℃,保持10min,升至300℃,保持10min,升至340℃,保持20min。
c.将铷珠电压设置为2.0V,此时检测器的输出信号应该为0.9pA以下。
d.缓慢提高铷珠电压至2.5V、2.6V、2.7V,观察输出信号,接近激发时,以0.01V的速度增加铷珠电压,如果发现输出信号瞬间提高至20pA以上,停止增加铷珠电压(一般而言,新铷珠的激发电压在2.7~2.8V附近)。
e.保持铷珠的激发电压,老化铷珠10h以上。一般情况下,铷珠在运行72h后可以保持稳定的基流信号输出。
f.老化完毕后将电流设定为工作电流,平衡三十分钟到六十分钟后,将调整状态设为完成。
j.设定柱温、进样口温度为使用温度,等温度到达后,即可使用。
实际使用及科学实验已经证实,较高的氢气流速和铷珠电流将会缩短铷珠寿命。当NPD不用时,应当降低或关闭氢气流速和铷珠电流,以延长铷珠寿命。在加热的检测器内或当铷珠有电流时,确保某种气流存在。
为了延长铷珠寿命,可采用下列措施:
a)采用****的使用调解补偿或铷珠电压
b)运行干净样品并保持进样口/衬管干净以使污染*小
c)不使用时,关闭铷珠电流
d)保持高的检测器温度(320-350℃)
e)在溶剂出峰过程中和运行之间,关闭氢气流速
f)若NPD在高湿度环境中长期不用,检测器中可能积聚水。为了蒸发这些水,将气相色谱仪NPD检测器温度设定至100℃,并保持30min,然后设定检测器温度150℃ ,并保持30min。