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吸附剂的选择条件和吸附方法的应用

2016-10-27

吸附剂的选择条件主要考虑其对溶质的吸附能力和容量,应同时满足两个条件:一是能定量、完全吸附待测物质;二是能以小体积溶剂完全回收吸附的物质。

 

  1.吸附剂的预处理方法

 

  吸附剂在使用之前应进行净化或老化。吸附剂的种类不同,净化于老化的方法也不同。有的吸附剂可在高温下用净化气体洗脱,如Tenax和Porapaks等,也有的吸附剂要在高温下灼烧老化,还有的吸附剂进行索氏提取达到净化的目的,如聚氨酯泡沫等。

 

  2.吸附方法的应用

 

  2.1聚氨酯泡沫

 

  近年来,聚氨酯泡沫即聚氨基甲酯用于大气和水中的多环芳烃(PAH)的富集获得了良好的效果。

 

  (1)聚氨酯泡沫的净化方法:首先用洗涤剂洗净晾干,置于索氏抽提器中,用丙酮或甲醇、石油醚等分别提取8小时,浓缩后经色谱检查无干扰峰出现方可使用。

 

  (2)聚氨酯泡沫吸附大气和水中的PAH的采集方法

 

  聚氨酯泡沫吸附大气PAH的操作:使用聚氨基甲酯乙酯泡沫和玻璃纤维滤膜联合的采样系统,这种采样系统仅需将**规定的标准方法中使用的KB-120的采样头更换上GP采样头(G:玻璃纤维滤膜,P:聚氨酯泡沫),其采样方法与KB-120采样操作方法完全相同。GP型采样头通过玻璃纤维滤膜采集吸附于飘尘上的苯并[a]芘(BaP)或PAH,又通过其中的PUF吸收气态BaP或PAH。同时,由于设计规格与KB-120型采样头相同,玻璃纤维滤膜采样有效面积及通过的气流线速与KB-120型相同,所以采得的大气飘尘及其中的BaP的含量数据与历史数据具有可比性。

3)聚氨酯对水样PAH的采样方法:将聚氨酯泡沫切成?3.6cm×5cm圆柱形,置于索氏抽提器中,用丙酮、甲醇、石油醚分别提取8小时,取出后放在盛有丙酮的瓶中浸泡保存,使用前用100mL注射器挤压弃去丙酮,将两块泡沫放入吸附柱(下端磨口的玻璃柱?3.6cm×30cm),用预热60℃的蒸馏水冲洗清除丙酮。柱中保持水面在泡沫之上,用搅拌棒挤压泡沫排尽泡沫中的气泡后,将水浴预热至(60±2)℃的水样5L以流速100ml/min或250ml/min通过泡沫塞柱。过滤完毕,取出泡沫,挤尽水分,置于干燥器中过夜,次日用石油醚于索氏提取器中回流提取6小时。

 

  聚氨酯泡沫对大气和水中PAH吸附的影响因素:聚氨酯泡沫对大气和水中PAH吸附的主要影响因素是泡沫密度。在利用泡沫进行水与大气过滤富集时,对泡沫的密度应有一定的要求。泡沫的密度既不能过大,也不能太小,密度过大,虽然能增加吸附表面积,但是物理孔隙度减少,通透性差,降低水流与气流速度,容易堵塞孔网,致使采样期过长。如果泡沫的密度太小,其物理孔隙太大,使BaP或其他PAH吸附不完全,甚至漏滤,造成损失。泡沫*适合的密度是25kg/m3。除此之外,聚氨酯泡沫的富集效率与水温、流速柱内径有关,对BaP水温为64℃效果**,流速控制在(250±10)ml/min,泡沫塞内径为2.5cm,20L水通过4个泡沫塞回收率**,回收率为84%~87%,缺点是富集水样时需要加热,在富集水样的过程中,要经常用玻璃棒驱尽泡沫中的气泡,以提高富集效率。

 

  水中的悬浮物对水中PAH影响很大,因PAH有60%~90%吸附在悬浮物上。我国污水特点是悬浮物含量高,所以测定水中总PAH时,要保证采样均匀,或者分别测定水中或悬浮物中的PAH。

以上利用聚氨酯泡沫对大气、地下水中PAH进行吸附的方法特别适用于饮用水、地下水以及某些PAH含量较低的地表水。如果BaP的含量范围在5ng/L以下,那么分析这类水样的BaP时,直接利用分液漏斗提取1~2L水所得的结果,其代表性、准确性似乎不令人十分满意,而利用泡沫塞过滤富集大体积的水样(15~60L水)进行BaP的测定,大大提高了方法的准确性和采样的代表性,显然比用1~2L水样测得的结果更准确可靠。