‍一、进样口结构
分流/不分流进样口是毛细管GC*常用的进样口，它既可用作分流进样，也可用作不分流进样。图4-2是典型的分流/不分流进样口示意图。
从结构上看，分流/不分流进样口与填充柱进样口有明显的不同，一是胶者有分流气出口及其控制装置，二是除了进样口前有一个控制阀低频，在分流气路上还有一个柱前压调节阀，三是二者使用的衬管结构不同（见图3-7）。而分流进样和不分流进样在操作参数的设置，对样品的要求以及衬管结构方面也有很大区别，下面分别讨论之。
二、分流进样
（一）载气流路和衬管选择
分流进样时载气流路如图4-2（a）所示。进入进样口的载气总流量由一个总流量阀控制，而后载气分成两部分：一是隔垫吹扫气（1~3 ml/min），二是进入汽化室的载气。进入汽化室的载气与样品气体混合后又分为两部分：大部分经分流出口放空，小部分进样色谱柱。以总流量为104 ml/min为例，如果隔垫吹扫气流设置为3 ml/min，则另101 ml/min进入汽化室。当分流流量为100 ml/min时，柱内流量为1 ml/min，这时分流比为100：1。注意，此仪器设计将前压调节阀置于公流气路上，这就可在总流量不变的情况下，改变柱前压。柱前压越高，柱流速越大，分析速度越快。而要在柱前压不变（柱流速不变）的条件下改变分流比，则**调节总流量。总流量越大，分流比越大。
分流进样口可采用我种衬管，参见图3-7。用于分流进样的衬管大都不是直通的，管内有缩径
处或者烧结板，或者有玻璃珠，或者填充有玻璃毛，这主要是为了增大与样品接触的比表面，保证样品完全汽化，减小分流歧视（见下面关于分流歧视问题的讨论）。同时也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱。注意，填充物应位于衬管的中间，即温度**的地方，也是注射器针尖所到达的地方，这样对提高汽化效率，减少注射器针尖样品的歧视更为有效。另外，玻璃毛活性较大，不适合于分析极性化合物，此时可用经硅烷化处理的石英玻璃毛。
衬管的上端“O”形硅橡胶环密封，用一段时间后该环会老化而造成漏气，故要及时更换。当进样口温度超过400℃时，**采用石墨密封环。
（二）样品的适用性
分流进样适合于大部分可挥发样品，包括液体和气体样品，特别是对一些化学剂（如溶剂）的分析。因为其中一些组分会在主峰前流出，而且样品不能稀释，故分流进样往往是理想的选择。此外，在毛细管GC的方法开发过程中，如果对样品的组成不很清楚，也应首先采用分流进样。对于一些相对“脏”的样品，更应采用分流进样，因为分流进样时大部分样品被放空，只有一小部分进入色谱柱，这在很大程度上防止了柱污染。只是在分流进样不能满足分析要求时（如灵敏度太低），才考虑其他进样方式，如不分流进样和柱上进样等。总之，分流进样的适用范围宽，灵活性很大，分流比可调范围广，故成为毛细管GC的**进样方式。
三）操作参数设置
1、温度
进样口温度应接近于或等于样品中*重组分的沸点，以保证样品快速汽化，减小初始谱带宽度。但温度太高有使样品组分分解的可能性。对于一个未知的新样品。可将进样口温度设置为300℃进行试验。
2、载气流速
用毛细管GC所用柱内载气线流速为：氦气30~50cm/s，氮气20~40cm/s，氢气40~60 cm/s。实际流速可通过测定死时间来计算，通过调节柱前压来控制。对于分流进样，还要测定隔垫吹扫气流量和分流流量。前者一般为2~3ml/min，后者则要依据样品情况（如待测组分浓度等）、进样量大小和或分析要求来改变。常用分流比范围为20：1~200：1，样品浓度大或进样量大时，分流比可相应增大，反之则减小。用大口径柱时分流比小一些（或采用不分流进样），用微径柱作为快速GC分析时，分流比要求很大（如1000：1或更高，见第八章**节）。另一方面，分流比小时，分流歧视（见下面关于分流歧视问题的讨论）效应可能小一些，但初始谱带（主要是溶剂谱带）宽度要大一些，必要时可采用聚焦技术。而分流比大时，初始谱带度小，但分流歧视效应可能会增大。所以，在实际工作中应据样品情况和分析要求选择一个合适折衷点。
1、进样量和进样速度
分流进样的进样量一般不超过2ul，**控制在0.5ul以下，因为衬管的容积有限，液体汽化时体积要膨胀数百倍（见表4-1）。当然，进样量还和分流比是相关的，分流比大时，进样量可大一些。至于进样速度应当越快越好，一是防止不均匀汽化，二是保持窄的初始
谱带宽度。因此，快速自动进样往往比手动进样的效果好。

①分流歧视问题
所谓分流歧视是指在一定分流比条件下，不同样品组分的实际分流比是不同的，这就会造成进入色谱柱的样品组成不同于原一的样品组成，从而影响定量分析的准确度。因此，采用分流进样时**注意这个问题。那么，是什么因素造成分流歧视的呢？
不均匀汽化是分流歧视的主要原因之一。即由于样品中各组分的极生不同，沸点各异，因而汽化速度各不相同。理论上讲，只要汽化温度足够高，就能使样品的全部组分迅速汽化。只要汽化室内样品处于均相气体状态，分流歧视就是可以忽略的。然而，实际上样品在汽化室处于一种运动状态，即**随载气流动。从汽化室汽化到进入色谱柱的时间很短（以秒计），沸点不同的组分到达分流点时，汽人状态可能不完全相同。这样，由于分流量远大于柱内流量，汽化不太完全的组分就比完全汽化的组分可能多分流掉一些样品。造成分流歧视的另外一原因是成正比的。所以，尽量使样品快速汽化是消除分流歧视的重要措施，包括采用较高的汽化温度，也包括使用合适的衬管。
分流比的大小也会影响分流歧视。一般地讲，分流比越大，越有可能造成分流歧视。所以，在亲品浓度和柱容量允许的条件下，分流比小一些有利。至于分流比的测定是很简单的，只要是分流出口用皂膜流量计测定分流流量，再测定柱内流量（因为柱内流量很小，用皂膜流量计测定时误差较大，故常用测定死时间的办法进行流量计算）。二者之比即为分流比。严格地讲，两个流量值应校正到相同的温度和压力条件下，才能获得准确的分流比。实际工作中人们更关心的是分流比的重现性，分流比则常用数之比表示，故一般不需要很准确地测定。
具体分析中要消除分流歧视，还应注意色谱柱的初始温度尽可能高一些。这样，汽化温度和柱箱温度之差就会小一些，因而样品在汽化室经历的温度梯度就会小一些（参看见3-4），可避免汽化后的样品发生部分冷凝。**一个问题是色谱柱的安装，一是要保证柱入口端超过了分流点，二是保证柱入口端处于汽化室衬管的中央，即汽化室内色谱柱与衬管是同轴的（参看上一章有关色谱柱安装的内容）。
尽管分流进样有歧视问题，但它仍然是毛细管GC中*常用的进样方式。在实际工作中，分流歧视是很难完全消除的，但只要操作是重现的，一定程度的歧视是重现的，就可以通过标准样品的校准来消除歧视效应对定量精度的影响。
另一方面，由于分流进样给检测灵敏度提出了更高的要求，而当样品浓度太低时。分流进样并不总是合适的选择。除了进行样品预处理（如浓缩）外，读者很容易想到不分流进样。既然分流进样是因为柱容量小、样品浓度高而不得不采用的方法。那么低浓度样品采用不分流进样，以提高检测灵敏度就是理所当然的选择了。‍