
总挥发性有机化合物(TVOC)是多种具有挥发性有机化合物的混合物简称。联合国**卫生组织将挥发性有机物(VOC)定义为在常压下、沸点为50~260℃的各种有机化合物。由于其单组份浓度低, 因此常用TVOC来表示其总量。TVOC大多数都有毒性,其对人体危害主要包括:散发不适臭味、引起炎症与过敏反应以及具有神经毒性等。空气中多种VOC的存在也可能发生相互作用,这样会对直接暴露在其中的人体健康带来更大危害。
根据GB/T18883-2002《室内空气质量标准》对建筑工程室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的检测标准,利用气相色谱仪对空气中VOCs浓度范围为0.5~100 pg/m3之间的测定,采用的色谱柱为非极性石英毛细管柱。该国标方法能够很好分离TVOC混合标准品溶液中7种组分,但其分析时间长达52min,针对分析时间漫长、工作效率低下这种情况,山东鲁创分析仪器有限公司色谱实验室在国标方法的基础上,通过改变优化气相色谱仪的色谱分析条件,将总体分析时间缩短为26.1 min,而且其分析精密度和准确度均达到了***对室内空气中TVOC分析的要求,精密度相对标准偏差为0.4% ~2.8% ,总不确定度为8.9%。
1、优化实验分析仪器
气相色谱仪GC-9860;色谱工作站;热解析仪;除烃装置;气源;毛细管色谱柱:OV-1,50mx0.32mm x0.25um;TDP-1000B气体采样器。
2、试剂
浓度分别为1.0 mg/mL(浓度1)、0.1 mg/mL(浓 度2)、0.01 mg/mL (浓度3)的TVOC混合标准品溶液(TVOC组分分别为苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二 甲苯、间二甲苯、乙酸丁酯、苯乙烯,标准品溶液中的各组分浓度相同)。
3、色谱分析条件
本公司使用0.25um液膜厚度的OV-1非极性毛细管柱对国标方法进行改进,只考察不同的柱箱升温条件对7种TVOC物质的分离效果。
仪器条件:检测器温度250℃;热解吸温度280℃;分流比301;载气:N2(99. 99%),载气柱前压: 0.08 MPa。
通过改变柱箱初始温度和保持时间、升温速率,分别进行实验探索,共对12组色谱分析条件进行了优化实验(省略)。
4、实验优化结果
山东鲁创色谱实验室综合以上全部实验结果分析,得出相对优化气相色谱仪分析色谱条件,即柱箱:初始温度50℃,初始时间 5min,一阶段升温速率6℃/min,终止温度130℃,终止时间 1 min;二阶段升温速率25℃/min,终止温度250℃,终止时间2 min。其谱图分析时间为26.1 min,比国标分析时间(52 min)缩短了25.9 min,实验所得色谱条件下对TVOC混合标准品溶液分析分离测试、各物质的峰分离度RR都大于1.3,即分离程度高于99% (国标方法中峰分离度RR这1.46)。分析时间由国标中的52min缩短为26.1 min,取得良好的效果,值得推广使用(见下图8)。
5、本方案与已有文献方法对比
将鲁创公司方案中采用的条件及方法与国内一些相关研究进行比较。例如:胡艳峰等使用HP-1非极性柱,采取一阶升温方式,所需分析时间为37min;贾祥焱等使用SE-30毛细管色谱柱,采用二阶升温方式,分析时间为44min;刘秀菊使用HP-5毛细管柱,采用二阶升温方式,所需分析时间为34.5 min。可以看出以上文献中方法的分析时间明显长于本公司色谱条件所耗费的时间。张绍原等使用HP-5毛细管柱,采用一阶升温方式,所需分析时间为22.5 min,但分析色谱图基线漂移严重。因此,鲁创分析仪器有限公司所采用的气相色谱仪方法相比国内其它同类报道的方法具有分析时间更短、基线更稳定的优点。
气相色谱仪分析方案对TVOC分析测试结果表明,各物质的峰分离度都高于99% ,而且谱图分析时间缩短为26. 1 min,比采用国标方法分析工作效率可提高1倍。