
近年来,有关环境污染限制的法律与法规相继出台,其中涉及涂料行业的就有VOCs和HAPs的排放限制,由于传统的溶剂型涂料中的VOCs不仅对环境造成污染,而且对人体危害极重,**严格限制室内外环境空气中VOCs的排放量。
水性环氧涂料是近年快速发展起来的新型涂料,由水性环氧树脂与复合型改性聚酞胺树脂及其它辅助材料配制而成,由于具有零VOC或低VOC、气味小、使用**,可以水洗,符合环保和节能要求,已成为现代涂料或油漆的重要发展方向。
山东鲁创仪器公司采用气相色谱仪配置FID检测器、毛细管色谱柱分离,内标法测定水性环氧涂料中的苯、甲苯含量,符合GB/18581-2001《现行涂料**标准》中规定。该法简单,易于操作,且灵敏度高、重现性好,可被推广使用。为该涂料中的质量控制提供了理论依据基础。
1. 化验分析部分
1.1 仪器:GC-9860气相色谱仪(鲁创仪器公司,柱温:180℃;检测室温度:170℃;氢气流量:0.8mL/min;气化室温度:160℃;载气流量:0.8mL/min);电子天平;数控超声波清洗器;气源、色谱工作站。
1.2试剂:内标物:异丁醇(分析纯);校准化合物:苯、甲苯(色谱纯);稀释剂:乙腈、甲醇(色谱纯)、正丙醇(色谱纯);水性环氧涂料样品。
2. 分析检测结果优化与讨论
2.1 气相色谱仪较佳参数的确定柱温为170℃,色谱峰扩张并有拖尾,温度过低;柱温为190℃,分配系数变小不利于物质的分离,温度过高;柱温为180℃,峰形不扩张无拖尾,物质完全分离,故柱温为180℃为较佳。
气化室温度为170℃,和其它谱图比较,色谱峰数目有变化,重现性差,温度过高;气化室温度为140℃,峰型不规则,温度太低;气化室温度为160℃,该温度的色谱图,峰型正常,峰数不变,故气化室温度为160℃为**。
2.2 相对校正因子分析结果
2.2.1 苯的相对校正因子的测定分别称取苯的质量为0.0207g,0.0218g,0.0213g,内标物的质量为 0.0219g,0.0205g,0.0217g,测得苯的峰面积分别为19815.945,20103.109,19772.144,内标物的峰面积分 别为19811.637,17892.699,18947.140,求得苯的相对校正因子为0.945。
2.2.2 甲苯的相对校正因子的测定分别称取甲苯的质量为0.0206g,0.0220g,0.0217g,内标物的质量为 0.0219g,0.0205g,0.0217g,测得苯的峰面积分别为18804.478,19279.037,18985.210,内标物的峰面积分 别为19811.637,17892.699,18947.140,求得甲苯的相对校正因子是0.995。
2.2.3 加标回收率试验结果样品中苯的测定值为0.16g/kg,甲苯的测定值为0.28g/kg,加入苯标样量分别为0.0122g、0.0231g、 0.0326g,加入甲苯标样量分别为0.0106g、0.0210g、0.0311g,加标后苯测定值分别为1.37g/k、2.46g/kg、 3.40g/kg,甲苯测定值分别为1.34g/kg、2.37g/kg、3.38g/kg,得苯的加标回收率为99.23%~99.41%,甲苯的加标 回收率为99.63%~99.82%。
2.2.4 内标法试验结果称取样品的质量分别为2.0081g、1.9989g、2.0119g,称取内标物的质量分别为0.0216g、0.0207g、 0.0231g,得苯的峰面积分别为2674.981、2616.509、2961.351,甲苯的峰面积分别为4511.419、4330.195、 4876.178,内标物的峰面积为16479.233、15332.637、19107.531,从而得苯的平均百分含量为0.166%,RSD值为 0.62%,甲苯的平均百分含量为0.292%,RSD值为0.42%。
3. 气相色谱仪分析检测总结
鲁创仪器采用毛细管色谱柱的气相色谱仪测定水性环氧涂料中苯、甲苯含量,具有操作简单,精密度、准确度高,通过查阅对照GB/18581-2001《现行涂料**标准》中的规定苯和甲苯含量限度来判断是否符合**标准,该法满足众多涂料企业、质检部门对产品质量测定要求,适于推广应用。
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