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黄酒中β-苯乙醇的检测条件是什么?

2014-11-21

黄酒中β-苯乙醇的检测条件
1.仪器设备GC-9860气相色谱仪附氢火焰离子化检测器(FID);微量进样器(10uL);毛细管色谱柱:PEG-20M,柱长30m,内径0.32mm. 气相色谱仪
    2.色谱条件载气:高纯氮(99.999%);汽化室温度:230℃;检测器温度:230℃;柱箱温度:120℃;柱前压(氮气):0.20Mpa68mL/min);分流:70mL/min;尾吹:68mL/min;氢气:30mL/min;空气:120mL/min;标样浓度:0.02%V/V);进样量:1uL. 
    从中有两个组分,2-乙基正丁酸和β-苯乙醇。2-乙基正丁酸为内标物,由此可见该方法为内标法(见标准:GB/T136622000)。标准中规定检测时采用程序升温:在50℃恒温2min后以5/min的升温速度至200℃,恒温10min.但是如此以来检测时间会很长,这对于检验任务很重的检验机构来说很不现实。笔者经过多次实验,总结出可以不用程序升温,且检测效果很好,检测时间仅需5min(上图即是实例)。但是,在检测之前一定要按程序升温的方式进行一遍,在200℃时恒温30min后效果更佳。另外,在检测结束后应再进行一遍程序升温,使柱内组份全部被赶出以缩短下次稳定时间。