
由于大量药物的使用使得药物活性物质(PhACs)在环境中逐渐积累,且在较短的时间内很难在自然界分解,导致其在一定时期内富集于自然界的土壤或水体中,呈现“假性持久性”污染。许多**的河流、湖泊、地下水、海水等水源以及动物体内均检测出了相当浓度的PhACs。
目前,环境中药物活性物质的检测主要采用有效液相色谱-串联质谱法,该方法具有检出限低、灵敏度高等优点,但仪器价格昂贵,测试成本较高,不易推广使用。而有效液相色谱法应用范围广,分析速度快且仪器较便宜,易于推广,但目前有效液相色谱法主要针对单一或几种同性质物质的检测,对多种不同性质物质的分离没有成熟方法。鲁创仪器通过优化前处理及液相色谱条件,建立了污水中多种药物活性物质有效液相色谱仪测定分析方法,具有方便快捷,方案成熟易于推广。
实验仪器:有效液相色谱仪-DAD检测器;固相萃取装置。
色谱条件:色谱柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相为甲醇、乙腈和0.05%甲酸/水(体积比),采用梯度洗脱程序,检测波长为254nm,柱温为25℃,流速为0.6mL/min,进样量为10μL。
实验方法:采集水样置于棕色玻璃瓶中,冷藏运回实验室。水样经过滤纸、0.45μm和0.22μm的混合纤维素酯微孔滤膜过滤去除颗粒物,取0.5L滤液,调节pH值至3,以5~10mL/min速度通过已活化的HLB固相萃取柱,待测物质和部分杂质会被吸附保留在固相萃取柱上,水和基质穿过小柱流出。用5mL的5%甲醇-水溶液(体积比)淋洗小柱,并用真空泵连续抽2min,用3×2mL甲醇洗脱,自然风干,用甲醇定容至1mL,4℃避光保存,供有效液相色谱仪HPLC-DAD分析。