山东鲁创分析仪器股份有限公司

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口服固体药用聚酯瓶乙醛含量检测专用顶空-气相色谱仪

2016-07-28

GC-9860气相色谱仪

一、主要技术特点:

   1仪器采用中文大屏幕LCD液晶汉字显示技术,显示直观、操作方便、更适合中国国情
   2自我诊断功能,具有“0保护功能。当任一路温度显示始终为“0时, 均会自动停止加热,以防该室始终加热导致加热体损坏.并有中文提示故障原因及报警提示

   3触摸式键盘方便使用者对各项操作数据进行设定
   4数据断电保护功能,仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存
   5、微机控制FID检测器自动点火,具有秒表计时功能

   6具有超温保护装置。温度超过设定极艰,仪器均会停止加热,并在显示器上报告故障
   7通过大屏幕液晶中文显示器直观的显示出仪器参数通过人性化软件操作界面,极大方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数;直观地操作开关桥流,开启关闭控温,开启关闭程升和各个时间事件等功能
   8仪器电脑连接互联网,可通过远程计算机与仪器连接,实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度,促进实验室的有效应用 
   9主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量的存储器的采用,使数据的保存更加可靠 同时集测量、控制、电源于一块电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性
   10采用微处理器的温度控制电路,各加热区被控对象的温度精度达到0.1
   11智能化的双后开门技术,保证仪器柱箱温度有良好的控温精度,并能快速降温
   12八阶程序升温,适应宽沸点的复杂样品的分析。

   13单元式整体结构设计,安装、维修方便
   14大体积柱箱,可同时安装根色谱柱
   15仪器设计合理灵活,可以同时安装三种检测器,并且有独立电路系统、信号输出端
   16灵活的填充柱和毛细管柱系统,可接不同口径的毛细管柱

   17、具有断气保护及中文提示功能,可**限度地保护 TCD钨丝和色谱柱不受损害。

 二、主要技术指标:

    1、温控指标
      柱  箱:室温上5420℃  精度±0.1(200时测)
      进样器:室温上5420℃  精度±0.1(200时测)
      检测器:室温上5420℃  精度±0.1(200时测)
      *多六路控温:适用于加装转化炉等多路控温需求
    2、柱温箱参数:
      控温精度:室温上5-420℃  精度±0.1
      柱温箱体积:280mm×280mm×250mm
      程序升温阶数:八阶
      程序升温速率:150
      各阶恒温保持时间:0300min1min增量)
      自动后开门设计,确保快速降温
      大功率、低噪音的旋转风扇,确保温度的均匀性
    3、稳定的双气路系统:
      载气流量采用先稳压后稳流的双重稳定设计
      **的刻度式气路控制阀件,具有高重现性和高稳定性。
    4、多种进样方式可选:
      填充柱柱头进样
      填充柱气化进样
      毛细管分流/不分流进样:背压阀控制技术,线性分流
      六通阀气体进样
三、高灵敏度检测器参数,确保数据的准确性

      1、氢火焰离子化检测器(FID):  
       圆筒型收集极结构设计,石英喷嘴,响应极高
       检测限:≤5×10-12g/s(正十六烷/异辛烷)
       基线噪声:≤0.02

       基线漂移:≤0.15

       线性:≥106
       稳定时间:二十分钟

AS-6890型高压顶空进样器
1. AHS 
系列多模式顶空进样装置,可按用户要求配置成:
2. 
一体化设计,结构紧凑,易于操作;
3. 
金属等温体加热控温顶空瓶,控温精度高、梯度小,温度一致性好、简单可靠,减
少了油浴加热恒温可能造成的各种弊病;
4. 
微机控制,液晶汉字显示,薄膜键盘,数字输入,主要功能有:
⑴ 液晶可显示:方法参数设置、实时工作状态、运行时间、年月日时等一目了然;
⑵ 顶空瓶、进样系统和取样(进样)导管,三路均加热控温;
 3 个外事、阶时间程序控制,运行自启动和自停止;
⑷ 具有种方法供编辑、存储和随时调用,实现了快速启动与分析;
⑸ 可同步启动GC、色谱数据处理工作站,也可用外来事件程序启动本装置;
⑹ 键盘操作设有静音功能;
⑺ 液晶亮度可根据使用场合调整;
⑻ 显示板和程序控制板电路有自检功能和故障显示;
5. 
设有外加载气调节系统,无需对于GC 仪器进行任何改装与变动,即可进行顶空进样
分析。若用原仪器载气,可把装置视为自动进样系统模块使用;
6. 
一套顶空进样装置可同时供几台GC 进样分析,大大提高了工作效率;
7. 
通过外事时间编程,自动实现加压(泵吸)、取样、进样、分析和分析后的反吹等功
能;
8. 
若用高压进样原理(无六通阀和定量管)减少了阀进样的不利影响;
9. 
样品的取样和进样传送管均有自动反吹功能,避免了不同样品的交叉感染;
10. 
对于活性物质分析可选配0.53mm 弹性石英管作为样品传送管;
11. 
取样和进样针头有多种规格,可方便更换满足不同GC 仪器进样口的需要;
12
.易于实现同一样品瓶多次重复进样,便于方法的开发和研究;
13. 
驱动用关键部件采用了进口的气动元件;
14. 
附有判断顶空瓶密封性能好坏的测量器。
技术参数
1. 
样品区温度控制范围:
室温—200℃ 以增量1℃任设加热功率约400W
2. 
阀进样系统温度控制范围:
室温—160℃ 以增量1℃任设加热功率约60W
样品传送管线温度控制范围:
室温—160℃ 以增量1℃任设加热功率约40W
4. 
温度控制精度: <±0.5℃ ;
温度控制梯度: <±0.5℃;
6
.顶空瓶工位: 9 个;
7. 
顶空瓶规格:
标准20 10l 50等规格可定制);
8. 
重复性: RSD <3% (和GC 性能有关);
9. 
进样加压范围: 00.4Mpa(连续可调);
10.
反吹清洗流量:
0
20l/min (连续可调);
11.
仪器有效尺寸: 200×360×420mm3


2015新版口服固体药用聚酯瓶乙醛测定法 (Yiquan Cedingfa Test for Acetaldehyde)

 PET聚酯瓶乙醛测定法法适用于药用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)瓶中乙醛的测定。本法以气-固平衡为基础,样品放置在充满氮气的密封容器内,于 23℃±2℃下放置 24 小时, 取顶空气体定量注入色谱仪中分析,以保留时间定性,峰面积定量。

按照气相色谱法(中国药典 2010 年版二部附录 V E)测定。 色谱条件与系统适用性试验

1.气相色谱仪:GC-9860(山东鲁创),FID+毛细管进样系统;

2.AS-6890型高压顶空进样器

3.多孔聚合物的填充柱

色谱柱(推荐):乙基乙烯苯-二乙烯苯共聚 1/4 英寸×2.1cm 检测器:火焰离子检测器(FID)

测定条件(供参考): 柱温 140℃,汽化温度:180℃;检测温度:190℃ 氮气 30ml/min,氢气 40ml/min,空气 450ml/min 理论板数按乙醛峰计算不低于500.

4.色谱柱(推荐):选用以聚乙二醇 20M 为固定液的毛细管柱 检测器:火焰离子检测器(FID)

测定条件(供参考): 柱温:起始温度 50℃,维持 5 分钟,再以每分钟 20℃的速率升温至 200℃;以氮气为载体,流速为每分钟 2.0ml;进样口温度:180℃;检测器温度:200℃;乙醛 峰与相邻峰分离度应大于 1.5;理论板数按乙醛峰计算不低于 5000。

乙醛标准溶液(1mg/ml) 使用邮政标准物质或按下述方法配制标定。必要时,也可按以下方法制备乙醛标准溶液,(1mg/ml),并临用标定。 乙醛标准溶液(1mg/ml)的配制取乙醛溶液 1ml,置于 250ml 烧瓶中,加水 100ml,加(1→2)硫酸溶液 10ml,投入玻璃 珠数粒,加热蒸馏,用装有少量水的烧杯收集馏出液,尾接管要插入水面以下,烧杯放在冰水 浴内。收集馏出液约 50ml,停止蒸馏。将烧杯内的水转移至 250ml 容量瓶中,并稀释至刻度, 摇匀标定后作为标准溶液,顶端空间充入氮气后置于冰箱中储存备用。 

乙醛标准溶液(1mg/ml)的标定 (应临用新标)

精密量取标准溶液上述馏出液 10ml,置于 250ml 碘量瓶中,精密加入 0.05mol/L 亚硫酸氢 钠溶液 25ml,混匀后在暗处放置 30 分钟,精密加碘滴定液(0.1mol/L)50ml,再在暗处放置 5 分钟。用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,滴定至近终点时,加入淀粉指示液 1ml,继续滴 定无色。并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于 22.03mgC2H4O。同法测定 3 次,取三次测定的平均值。

取供试品瓶身数个,剪成长条形,取 5g,精密称定,置顶空瓶中,用氮气以 10L/min 的流 速冲洗 1 分钟,然后迅速压盖密闭,在 23℃±2℃条件下,放置 24 小时后测定。平行试验 3 次。测定法 除另有规定外,测定方法一般采用**法。  

**法 外标法

对照品的制备

取三个顶空瓶,各注入适量体积的乙醛对照品溶液(相当于 1μg),用氮气以 10L/min 的流 速冲洗 1 分钟,然后迅速压盖密闭,在 23℃±2℃放置 24h 后测定。

精密量取相同体积的对照品和供试品顶空瓶中的气体分别注入气相色谱仪中,记录色谱图, 测量对照品和样品待测成分的峰面积,计算。

**法 标准曲线法

取五个顶空瓶,分别注入 0.2、0.6、1.0、2.0、3.0 μl 的乙醛对照品溶液,用氮气以 10L/min 的流速冲洗 1 分钟,然后迅速用橡胶塞密闭,在 23℃±2℃放置 24 小时后,精密量取顶空瓶气 体注入气相色谱仪中。测量峰面积,绘制峰面积与乙醛质量的标准曲线。 精密量取供试品顶空瓶相同体积的气体,注入气相色谱仪中,根据样品中乙醛峰面积计算,从标准曲线上求得样品中乙醛的含量。