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气相色谱法测定饼干类食品中氯丙醇类化合物

2016-08-12

  水解植物蛋白作为增鲜剂和营养强化剂被广泛用于调味品中。在其水解过程中,由于原料中甘油三酸酯(脂肪)的水解产物丙三醇与盐酸中的氯离子发生亲核取代作用,生成一系列的氯丙醇副产物。毒理学研究表明氯丙醇对肾脏、神经系统和血液循环系统有一定的毒害作用,且有一定的致癌性,建议对此类物质的量做出严格的规定。

 饼干类食品是一类味道鲜美的大众化休闲食品,有些产品经常加入水解植物蛋白以改进产品风味,增强肉香效果,从而引入氯丙醇污染。国内对水解植物蛋白及其配置酱油中的氯丙醇量作了限量,但相关食品中氯丙醇的检测国内报道很少,所以研究和开发相关食品中氯丙醇的监测方法十分必要。

  本文采用索氏提取与萃取相结合方法提取氯丙醇,经N,O-双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生,用FID作检测器的气相色谱法进行测定,已用于饼干类食品中氯丙醇检测。

  实验仪器:GC-9860(滕州鲁创)气相色谱仪,分流/不分流注样器,氢火焰离子化检测器,双通道色谱工作站,由封闭式电炉、0.5KVA调压器、自制六孔不锈钢块状加热器组成的可控温加热装置,漩涡混合器,离心沉淀器。

  色谱条件:弹性石英毛细管柱(30m×0.25mmi.d.),膜厚0.25u;柱程序升温70℃(15min),以10℃/min速率升至150℃(5min),注样室220℃,检测器280℃;载气为高纯氮,柱前压72.4kPa;补充气氮气,流量30mL/min,氢气流量30mL/min,空气流量300mL/min;不分流注样,0.3min后打开分流阀。

   测定方法:准确称取标准品,以乙酸乙酯溶解定容作为贮液。分别取不同体积贮液配成不同浓度的工作溶液。

   将饼干压碎,称取10.0g置于滤纸筒中,50mL乙醚作溶剂用索氏提取器提取1h,用微氮气流挥干乙醚,加甲醇1mL萃取两次,离心分层后合并甲醇相,转移到磨口具塞锥形玻璃反应管中,挥干甲醇后进行衍生反应。

   在标样或样品中加入5uLBSTFA(1%TMCS)、5uL吡啶漩涡混合5s,80℃条件下反应20min,挥干反应试剂,用25uL乙酸乙酯溶解,用漩涡器混合10s,进样1uL进行色谱分析,采用峰面积定量。