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浅析气相色谱法检测豆蔻药材所含的按油精

2016-08-22

    豆蔻《中国药典》收载的草药,草药来源为姜科植物白豆蔻或爪哇白豆蔻的干燥成熟果实。按产地不同分为原豆蔻和印尼白蔻。可用于化湿消痞,行气温中,开胃消食。用于湿浊中阻,不思饮食,湿温初起,胸闷不饥,寒湿呕逆,胸腹胀痛,食积不消。生于山沟阴湿处,我国多栽培于树荫下。

按油精又称,H-l按树脑,按叶素。按树精。属单菇类化合物。无色液体,味辛冷,有与樟脑相似的气味。具有解热、消一炎、抗菌、防腐、喘及镇痛作用。用于药草型香精,配制精油及牙膏、牙粉、口腔清凉剂、药皂等香精,也较多用于医药。根据相关资料,我们选用配FID检测器的气相色谱仪对豆蔻中的按油精进行检测。

实验仪器

    GC-9870气相色谱仪 独特的进样口设计解决进样歧视,双柱补偿功能不仅能解决升温带来的程序漂移,可以拥有更低的*小检测限;可选填充柱、毛细管分流/不分流(具有隔膜清扫功能)两种进样系统。适用于食品卫生、医疗器械、电子高纯气体行业、精细化工、石油开采及炼制、石油化工、环境监测、生物工程以及职卫检测、质量监督检验所等分析检测机构。

样品准备:

微波辅助水蒸汽蒸馏萃取 准确称取50 g已粉碎的草豆蔻于500 mL圆底烧瓶中,加入120 mL蒸馏水,静置浸泡30 min,调整微波萃取温度为103℃,萃取时间为40 min,刚开始设定微波功率为600 W,待温度升至80℃后改微波功率为400 W,采用微波辅助水蒸汽蒸馏萃取草豆蔻芳香水,收集草豆蔻芳香水于样品顶空瓶中,密封后保存于冰箱中待分析。

超声辅助乳化微萃取步骤 准确移取1 mL草豆蔻芳香水于5 mL巴斯德吸管中,再加3 mL超纯水和80 μL正己烷,超声10 min使其充分乳化,然后在转速为8000 r/min下离心破乳15 min,取出巴斯德吸管,轻轻挤压吸管并使正己烷相于吸管窄颈处,用微量进样针收集上层正己烷相于装有少量无水Na2SO4PCR管中,除水后取1 μL 进行分析。