
甲醇和杂醇油是谷类作物经发酵制取乙醇及啤酒的主要副产物,也是酒精法丁二烯的副产物,杂醇油是具有三个碳链以上的一价醇类,包括正丙醇、异丁醇、异戊醇、活性戊醇、苯乙醇等。杂醇油是白酒中不可缺少的芳香成分之一,但是其含量以及酸、酯等成分比例不符合标准,过高或者失调,都会造成白酒的异味、杂味,并且对我们的人身健康也有一定的危害。它的中毒和麻醉作用比乙醇强,能使神经系统充血,在体内的氧化速度也比乙醇慢,停留时间较长。国标中有规定白酒中杂醇油(以异丁醇及异戊醇计)≤0.2 g/100mL。
在检测白酒中甲醇和杂醇油一般采取的方法是比色法和气相色谱法,前者操作繁琐,检测成分单一,后者处理样品过程中会造成检测成分的损失,导致结果不够准确。实验中主要介绍了顶空固相微萃取的样品前处理方法,解决了成分损失的问题,再使用GC-9860气相色谱仪对白酒样品中的甲醇和杂醇油进行含量分析。这样一来保证了结果的准确率,同时节省了分析时间。
实验仪器
GC-9860气相色谱仪(滕州市鲁创分析仪器有限公司)是利用国际先进技术,整合国产仪器优点,进行技术革新,推出的全新一代网络型实验室气相色谱仪。广泛应用于石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门等领域。
样品前处理:
量取适量酒样于100 mL顶空瓶中,加入30 g NaCl,然后加重蒸水至100 mL,加入磁力搅拌子,密闭,,在(65±1)℃恒温水浴中加热1个小时,在电磁搅拌下将SPME萃取头插入顶空瓶萃取10 min,取出后立即插入气相色谱仪的进样口进行热解吸,分析检测结果。
色谱条件:
色谱柱涂有6.6% PEG-20M的石墨碳黑不锈钢填充柱(2m×4mm i.d.)
进样口:170℃ FID:170℃ 柱室:70℃