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浅析-气相色谱法检测工作环境中的硫酸二甲酯

2016-09-05

   硫酸二甲酯主要用于制药、染料和香料工业,也可作为提取芳香烃的溶剂。属高毒类,其作用与芥子气相似,毒性比氯气大15倍,可对局部黏膜产生强烈的刺激和腐蚀作用,引起呼吸道炎症及肺水肿。

   

目前测定硫酸二甲酯的方法有分光光度法、有效液相色谱法、气相色谱法。这些方法均有其各自的优缺点,分光光度法操作简单,但化学干扰比较大,且采用无水乙醇吸收液采样,吸收液在采样过程中会损失。有效液相色谱法及气相色谱法的采样均用固体吸附管,采样时间可以较长,且携带方便。有效液相色谱法不足之处在于样品衍生所需时间较长,衍生后还需用有机溶剂萃取,对中毒突发事件样品达不到快速检测的目的。

    建议样品的采集和解吸按国标用硅胶管吸附,丙酮解吸,样品分析用石英毛细管柱分离,再用气相色谱火焰光度检测器检测硫酸二甲酯,这样不需要将样品作衍生处理,缩短了分析时间,提高了分析速度,为中毒应急事件及时处置提供强有力的后盾。

    方法仪器:快速混匀器;自动进样瓶(1.5ml);气相色谱仪带自动进样器,火焰光度检测器(硫滤光片);微量注射器;硅胶管,内装200mg/100mg硅胶。

仪器工作条件:石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm);色谱柱升温程序:初始50℃,保持2min,10℃/min升至90℃,保持2min;进样口温度为200℃;氮气流量为3ml/min,恒流模式;不分流进样;自动进样1μl;检测室温度为180℃;氢气90ml/min,空气100ml/min,尾吹25ml/min。

    测定方法:

    1 在采样现场以300ml/min的流量采集15min空气,采样后用塑料帽套紧管口,带回实验室。

    2用丙酮将硫酸二甲酯标准储备液依次稀释可分别拥有0.5、1.0、2.0、3.0、5.0μg/ml浓度的标准系列。自动进样1μl,记录色谱图,根据标准液的浓度和峰面积的平方根进行回归,绘制标准曲线,以保留时间为定性依据。

    3 将前后段的硅胶分别倒入自动进样瓶中,各加入1ml丙酮解吸,盖紧瓶盖,置快速混匀器上混合2min,解吸30min,收集好解吸液作为样品。按测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照,以保留时间定性,测得的样品峰面积取其平方根,由回归方程计算样品中硫酸二甲酯浓度。