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浅析气相色谱仪五大检测器之电子捕获检测器(三)

2018-01-05

气相色谱仪分析中,*为常用的检测有氢焰检测器、热导检测器、火焰光度检测器、电子捕获检测器和热离子检测器(NPD)又称氮磷检测器这五种。前两节我们介绍了“气相色谱仪五大检测器之氢焰检测器(一)、气相色谱仪五大检测器之热导检测器(二)”,今天鲁创分析仪器有限公司色谱工程师介绍常用气相色谱仪检测器之电子捕获检测器相关知识,希望对大家有所帮助。

       电子捕获检测器(Electron capture detector,ECD),属于专用型微分检测器,由于它对电负性物质(例如:含卤、硫、磷、氮等物质)有很高的灵敏度,因此在石油化工、环境保护、食品卫生、生物化学等分析领域中拥有广泛的应用。

       电子捕获检测器的*小检出量可达10-13g,线性范围约为104 。

1.检测机理

气相色谱仪电子捕获检测器是根据电负性物质分子能捕获自由电子的原理而制成的,它主要利用以下三个条件来达到检测之目的。      

① 能够产生β射线:检测器内有能放出β射线的放射源,常用63Ni、3H以及3 H-Sc等作为气相色谱仪检测器放射源。

② 载气分子能电离:载气分子能被β射线电离,在电极之间形成基流,常用N2或Ar作载气。      

③ 样品能捕获电子:样品分子有能捕获自由电子的官能团,例如:含素、硫、磷、氨等物质。

2.基本构造  

电子捕获检测器如图2-15所示,检测室内仅有放射源和收集极这两个主要部件,其构造非常简单。  

                                                            

3.检测过程  

电子捕获检测器的检测过程如下:在β射线的作用下,中性的载气分子( 例如N2和Ar )发生电离,产生出游离基、低能量的电子,这些电子在电场作用下,向正极移动而形成恒定的基流;当载气中带有电负性的样品分子进入检测器时,捕获这些低能量的自由电子,使基流降低而产生信号,经微电流放 大器放大后送至记录设备(记录仪、色谱数据处理机或色谱工作站等),进行数据处理、图象显示、打印图谱和打印分析结果等。  

4.相关事宜      

① 使用高纯氮气:载气的纯度对灵敏度的影响很大,一般需采用纯度为99.99% 以上的高纯氮气作载气。首先推荐使用高纯度氮气钢瓶。      

② 尽量避开氧气:为了减少氧气对检测器的沾污而造成的灵敏度下降,因此载气需过滤脱氧和气路应避氧。

③ 注意人体**:放射源对人体有一定的危害,操作时应严格遵守有关**规则,小心操作以免发生意外事故;非维修工程人员严谨拆卸检测器。