
在气相色谱仪分析中,*为常用的检测有氢焰检测器、热导检测器、火焰光度检测器、电子捕获检测器和氮磷检测器(NPD)又称热离子检测器这五种。前面第四节我们鲁创仪器介绍了“气相色谱仪五大检测器之火焰光度检测器(四)”,今天鲁创分析仪器有限公司色谱工程师继续为大家介绍常用气相色谱仪检测器之氮磷(热离子)检测器(五)相关知识,希望对大家有所帮助。
氮磷检测器(热离子)检测器(Thermionic detector或Nitrogen phosphorous detector,NPD),又称热离子发射检测器、碱火焰电离检测器等,属于专用型微分检测器,由于它对含电负性原子特别是含氮、磷、硫、卤素等有机化合物有很高的灵敏度,因此在医药卫生、农药残留以及环境保护等的分析工作中应用广泛。氮磷检测器(热离子)检测器的*小检出量可达10-14 g,线性范围为108。
1.检测机理
氮磷检测器(热离子)检测器是根据含电负性原子的有机物样品在氢氧火焰里燃烧时,会明显增加碱盐的蒸发和化学离解,从而使收集到较大的离子流和检测信号,它主要利用以下的三个条件来达到检测之目的:
① 氢氧火焰:氢氧火焰为有机物分子燃烧和碱盐的蒸发与化学离解提供了基本条件。
② 碱金属盐:在喷嘴上方附加了碱金属盐片如氟化钠、硫 酸钠、溴化铯、硫酸铷等。
③ 样品特性:含电负性原子的有机物在氢氧焰燃烧时明显增加碱盐蒸发和化学离解。
2.基本构造
氮磷检测器(热离子)检测器的构造比较简单,如图2-17所示,在一般的火焰离子化检测器喷嘴上方加装一个碱金属盐片或盐圈即可。
3.检测过程
氮磷检测器(热离子)检测器的检测过程如下:燃烧用的氢气与柱出口流出物混合经喷嘴一道流出,在喷嘴上燃烧,助燃用的空气(氧气)均匀分布于火焰周围。由于在火焰附近存在着由收集极(正极)和极化极(负极)之间所形成的静电场,当含电负性原子的被测样品分子进入氢-氧火焰燃烧时,会增加碱金属盐的蒸发和化学离解,从而使收集到的离子流大为增加,通过高电阻取出,经微电流放大器放大,然后把信号送至记录设备(记录仪、色谱数据处理机或色谱工作站等),进行数据处理、图象显示、打印图谱和打印分析结果等。
4.相关事宜
① 氮磷检测器(热离子)检测器对气体流速波动非常敏感,因此,应严格控制操作条件,才能获得较好的分析结果。
② 载气、氢气和空气的流速,应根据检测室构造以及收集极-碱盐-喷嘴三者之间的距离经调试进行后确定。