
随着我国对环境污染的治理不断加强,三氯乙醛为我国环境优先监测污染物,其在空气中能缓慢挥发,有很强的辛辣刺激性气味,有较强的毒性。其的检测具有重要的意义。可采用气相色谱法测定水中的三氯乙醛,此法具有方法简便、快速、取样量少、干扰少、检出限低等优点,能够满足农灌水及生活饮用水地表水源等水体中三氯乙醛的测定要求。
方法所需仪器:GC-9870气相色谱仪;电子捕获检测器:放射源Ni63;色谱柱:10%硅油(I)/101酸洗白色担体,内径4mm,长2m不锈钢色谱柱。
其中色谱柱的制备及老化方法:将101白色担体用盐酸浸泡24h再用去离子水清洗干净后,称取此担体9.9g,倒入1.1g硅油(I)的乙醚溶液中,搅拌均匀后自然挥发至干,即拥有所需要的10%硅油(I)/101酸洗白色担体固定相,将其放入红外干燥箱中烘干0.5h,取出后冷却至室温备用。将此处理好的固定相用真空泵装入不锈钢色谱柱中,两端用纤维棉塞紧,即完成了所需的色谱柱的制备。将其连接到气相色谱仪上,通氮气(流速30mL/min,柱温110℃)5~6h,至基线平稳后,即完成了色谱柱的老化。
色谱条件:脉冲间隔25μs,载气流速60mL/min,入口温度95℃,检测器温度140℃,色谱柱温度100℃。
试验方法:水样先以石油醚萃取,除去高沸点化合物,加入氯化钠破乳,然后再用石油醚-乙醚混合溶剂(体积分数为2)萃取3次,萃取液经色谱柱分离,用电子捕获检测器检测。