
我们采用丙酮+正已烷混合溶剂(1:2,v/v)振荡提取试样中茚虫威残留,样品净化后,气相色谱法检测,方法灵敏稳定,适用范围广,可满足实验室对于不同食品基体中茚虫威残留量的检测要求。
实验仪器:气相色谱仪,配有电子捕获检测器 。
仪器分析:色谱柱:石英毛细管柱(30m×0.32mm,0.25um);升温程序:柱温80 ℃,以20 ℃/min升至180℃(保持3 min),再以20 ℃/min 升至240 ℃(保持3 min),**以20℃/min升至270 ℃,(保持13 min);进样口温度:220℃;载气为氮气,纯度大于99.995%,流速1ml/min;不分流进样2ul。
测定方法:
对于茶叶、食用菌(干):取1g匀样,加2ml饱和氯化钠溶液,以3×3ml丙酮-正己烷混合溶剂(1:2)超声提取20min,离心取上清液;对于蔬菜与水果等:取10g匀样,加5g氯化钠,以3×10ml丙酮-正己烷混合溶剂超声提取20min,离心取上清液;对于肉及肉制品:取10g匀样,加5g氯化钠,以3×10ml丙酮-正己烷混合溶剂超声提取20 min,离心取上清液,浓缩至约1ml,用3×2ml乙腈反萃2次,合并乙腈相。将上述提取液于浓缩工作站中浓缩至约1ml。
对于植物性样品,将样品提取液过ENVI-CARB固相萃取柱;对于动物性样品,在Florisil固相萃取柱中加入0.5 g中性氧化铝,将样品提取液过Florisil固相萃取柱,用6ml丙酮-正己烷混合溶剂(1:2,v/v)洗脱,将洗脱液于50 ℃水浴氮吹至近干,用丙酮定容1ml,供气相色谱分析。