
分析检测工作者都知道在用气相色谱仪分离法测定蔬菜中的农药残留时, 因为大蒜、蒜薹、韭菜等辛辣类蔬菜的基质中含有杂原子和活性酶, 被打碎时这些活性酶促使该蔬菜释放硫化物而影响对其中农药残留的定性和定量, 甚至有时会造成误判而产生假阳性或假阴性的检测结果, 因此怎样去除这类蔬菜中这些有机硫化物是对这一类蔬菜进行农残检测的关键。为此, 山东滕州市鲁创分析仪器有限公司实验室研究了在前处理过程中采用微波炉对蒜薹样品进行微波处理, 再沿用农业部NY/T761-2004的方法进行提取、净化、定容、上机测定, 效果较为理想, 总结如下, 以期对检测工作有所帮助。
通过微波处理, 可以有效地钝化蒜薹基质中活性酶的活性, 减少有机硫化物的产生, 减小有机硫化物对有机氯和拟除虫菊酯类农药识别的影响, 但根据我们平时大量的检测工作, 对百菌清的测定影响较大(使百菌清的回收率降低较大), 所以蒜薹中百菌清的检测有待于进一步研究;同时,微波处理的时间不同, 对三唑酮的保留时间附近的干扰物质的去除作用不相同, 对它的定量影响较大, 从而影响其回收率。从总体上讲, 微波处理50 s 和微波处理60 s 都能满足NY/ T761-2004方法对其它7 种拟除虫菊酯类农药的添加回收率的要求。经过添加回收试验, 微波处理50 s 后7种农药的平均回收率在73 .3 %-107 .1 %之间,相对标准偏差RSD ≤10 %;微波处理60 s 后7 种农药的平均回收率在76 .3 %-93 .2 %之间, 相对标准偏差RSD ≤10 %;符合农残分析要求。