仪器和试剂
3.1 仪器
(a)气相色谱仪——使用线性程序升温炉,火焰离子化检测器和记录仪。可采用下列条件:色谱柱,1.8m×2mm(内径)填有涂上3%OV-l的100—120目Varaport30载体的螺旋状玻璃管。操作温度:炉温80—120℃,8℃/min;进样室200℃,检测器280℃。氮载气流速20ml/min。己酸、山梨酸、苯甲酸和苯乙酸的近似保留时间分别为2.5,4,5和6min。
(b)离心机——带30ml和200ml的离心瓶。
(c)机械振荡器——Bülher SM-B或同类产品。
3.2 试剂
在全部分析中使用分析纯试剂。
(a)内标溶液——将250mg苯乙酸和250mg己酸溶解于100ml 3%KOH水溶液中。
(b)硅烷化试剂——N-甲基-N-三甲基硅烷-三氟乙酸胺 (MSTFA)。
(c)标准溶液——分别按下述浓度用CHCl3配制苯甲酸、山梨酸、苯乙酸和己酸的混合标准溶液:
1)200,200,750和750μg/ml
2)400,400,750和750μg/ml
3)600,600,750和750μg/ml
4)800,800,750和750μg/ml
5)1000,1000,750和750μg/ml