什么是气相色谱？

气相色谱（GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定。基于时间的差别进行分离：和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同，气相色谱（GC)是基于时间差别的分离技术。　　将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而分离。这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离。样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图（如图1所示)，每一个峰代表初混合样品中不同的组分。峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰的大小（峰高或峰面积）则是组分含量大小的度量。

色谱系统的组成
 

一个气相色谱系统包括：可控而纯净的载气源，它能将样品带入GC系统进样口；进样口，它同时还作为液体样品的气化室；色谱柱，实现随时间的分离；检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从而对组分做出响应；数据处理装置。

1、载气源
 

载气****是纯净的。污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰进入检测器使基线噪音增大等（推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。见图3所示）。若使用气体发生器而不是气体钢瓶时，应对每一台GC都装配净化器，并且使气源尽可能靠近仪器的背面。

2、进样口
 

进样口就是将挥发后的样品引入载气流。常用的进样装置是注射进样口和进样阀。

3、注射进样口

用于气体和液体样品进样。常用来加热使液体样品蒸发。用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。

4、进样阀
 

样品从机械控制的定量管被扫入载气流。因为进样量通常差别很大，所以对气体和液体样品采用不同的进样阀。其原理（非实际设计尺寸）如图5所示。进样阀通常与进样口连接，特别在分流进样模式时，进样阀连接到分流/不分流进样口。

5、色谱柱
 

分离就在色谱柱中进行。因为用户可以选择不同的色谱柱。故使用一台仪器能够进行许多不同的分析。因为大多数分离都强烈依赖于温度.故色谱柱要安装在能够精密控温的柱箱内。

6、检测器
 

从色谱柱里出来的含有分离组分的载气流通过检测器而产生信号。检测器的输出信号经过转化后成为色谱图。检测器有几种类型的检测器可供选择，但是所有的检测器的功能都是相同的：当纯的载气（没有待分离组分）流经检测器时，产生稳定的电信号（基线）；当有待分离组分通过检测器时，产生不同的电信号（基线）。

数据处理

1、测量
 

色谱图记录下了检测器输出的电信号。它可以通过以下几种方式进行处理：在带状图记录仪上记录、使用数字积分仪处理、用计算机数据系统处理。传统的带状图记录仪****手工测量峰的保留时间和峰大小。积分仪和数据系统则可直接进行这些测量（强烈推荐使用积分仪和数据系统，因为它们有很好的重现性和灵敏度）。

2、计算
 

色谱峰的保留时间和峰大小****转换成待分离组分的名称和含量。这可以通过与已知样品（校准样品）的保留时间和响应值大小进行比较来完成。这种比较可以手工完成，但是鉴于速度和准确性. 采用数据处理系统是的。

3、仪器控制
 

某些数据系统和GC组合还可通过数据系统计算机提供对GC的直接控制。这样就能创建可存储的方法.需要时调用储存的方法即可.从而可实现高度的自动化分析。一些样品已经是气体（例如室内或室外的空气，可燃气体等），则可以用气体注射器或气体进样阀直接进样。

气相色谱的进样方式

一些样品已经是气体（例如室内或室外的空气可燃气体等），则可以用气体注射器或气体进样阀直接进样。大多数样品为液体，为了用气相色谱来分析，****首先使之气化，这常常由加热的进样口和液体注射器或液体进样阀相结合而完成的。进样口的设计和选择取决于色谱柱的直径和类型，填充柱和大口径毛细管柱使用填充柱进样口，小口径的毛细管柱使用分流/不分流进样口。

1、填充柱进样口
 

为填充柱设计的，可更换的衬管使进样口适用于特定内径的色谱柱，柱内径一般为1/8或1/4英寸。当用大口径毛细管柱时，专用的衬管使得它们可以用于填充柱进样口，这种色谱柱的柱容量与填充柱的类似。样品用注射器穿过隔垫注入到载气流中。加热的进样口使样品（如果是液体）气化，而后载气将气化的样品带入色谱柱。

2、填分流/不分流进样口
 

分流/不分流进样用毛细管柱，有两种操作模式：

1）分流模式
 

毛细管柱有较小的样品容量，进样量****非常少，通常远少于1 μL，以防止色谱柱超载。如此小的样品量操作起来是很困难的，分流模式提供了一种方法来解决此问题，即采用通常的进样量气化，然后只把其中一部分引入到色谱柱内进行分析，其余大部分经分流出口放空。分流阀开启并一直维持此状态。样品被注射进衬管，同时被气化。气化的样品在色谱柱（气流阻力大）和分流放空口（气流阻力可调）之间分配。

2）不分流进样模式
 

此模式特别适用于低浓度的样品。它将样品捕集在柱头，同时将残留在进样口的溶剂气体放空。

3、注射进样技术
 

每一个色谱峰的起始点是与载气混合的挥发的样品区域的一部分，在样品组分于柱内被分离的过程中，样品区域由于扩散而展宽。任何色谱峰的宽度都不会比初始区域宽度更窄。由于分离窄峰比宽峰容易得多，故****使初始区域宽度小化。理想的注射进样技术是：

（1）将样品充入注射器，调节进样量；

（2）将注射器的针尖以尽可能深地速度穿过进样隔垫（进样口的设计者假定您会这样做）；

（3）快速压下注射器推杆；

（4）立即把针从进样口拔出。

重要的就是速度，任何迟疑都将导致样品区域宽度增大。如果一个熟练的操作者按以上方法进样，他能达到3%~4%的进样量重复性，能够限制注射器推杆移动距离的机械装置能提高进样重复性。应避免使用在两个气泡间捕集样品的注射技术。这样您****做两次估算，因而使进样量的误差增倍。

4、进样阀
 

1）气体样品进样阀，包括一个定量管和将定量管接入载气流和脱离载气流的阀体。样品量通过定量管来确定。定量管是可以更换的，因此一个进样阀能够提供多种高度重复的进样体积。

2）液体进样阀，这与气体进样阀的原理是一样的。由于液体进样要求更小的进样体积，因此“定量管”是构成阀体的一部分，且是不可更换的。如果要改变进样量，您****更换整个进样阀。