如何提高气相色谱仪的分析检测灵敏度？所用气相色谱仪特点不同，提高检测器灵敏度的有效手段不同。目前，对提高检测灵敏度的研究主要集中在样品的柱前处理上, 如，冷柱头进样技术、吹扫捕集、萃取、热脱附进样技术等。

提高气相色谱灵敏度的方法

主要是使用溶剂浓缩的方法，溶剂浓缩的目的是不使用分流进样仍然可以尖锐的峰形，惟有如此，才能获得更好的灵敏度以及更好的分离度。

溶剂浓缩由两种方法产生：

1、在不分流进样和直接进样时使用，这种方法需要调节柱温箱，与前者不同的地方是溶剂和分析化合物****同时在进样时在较冷的色谱柱上冷却凝结，这些凝结的样品在色谱柱表面形成“样品泛滥带”（flooded zone），当溶剂逐渐挥发时，样品泛滥带的面积就逐渐缩小，“样品泛滥带”分析物的浓度就渐渐增加。等到溶剂完全挥发后，分析物就在很小的柱表面范围上凝结。

2、当不分流进样时，液体的样品挥发后，在较冷的色谱柱上冷却凝结，载气的体积比液体大很多，所以，当样品冷凝结时，样品就浓缩在色谱柱的一个小范围内。

所以说不论哪种方法，分析物或是溶剂和分析物****在柱子的小面积上凝结。

影响样品在色谱柱上凝结速度的因素有：

色谱柱的初始柱温，溶剂的挥发性，还有就是色谱柱固定相的比例。

色谱柱柱温的初始温度：

1、基本是容易也是快做到的方法，一般说来初始温度愈低的话，分析物凝结的愈好。

2、建议初始温度设在比快出峰分析物的沸点低摄氏50度左右，温度保持的时间就是非分流的保持时间。

色谱柱“固定相比例”（phase ratio）：

愈低的固定相比例，意味着越厚的膜厚，膜越厚样品和溶剂越容易溶解在固定相。要改变此因素，也只能试试不同的柱子。这是当改变初始温度不可能达到的时候使用的方法。

样品本身的影响：

大部分时候，样品本身没法改变，但是，可以使用不同的溶剂以增加其效果，例如，溶剂的沸点与初始温度的差别愈大愈好，例如，柱温初始温度是摄氏30度时，样品使用的溶剂是乙酸乙酯（沸点摄氏77.1度）会比使用二氯甲烷溶剂好（沸点摄氏39度）。

气相色谱仪分析实验中，提高FID的灵敏度?

(1)   提出问题：

灵敏度可以反映一台仪器对待测组分响应值的大小，与信噪比或检测限结合可评价一台仪器的综合性能指标。在相同检测限下，仪器的灵敏度越高，仪器性能越好。那么如何提高FID的灵敏度呢?

(2)  分析原因：

灵敏度：

单位物质量通过检测器时，产生的电信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。以响应信号(R)为纵坐标，进样量(Q)为横坐标作图，可通过原点的直线，该直线的斜率就是检测器的灵敏度，以S表示：S＝△R/△Q

影响FID灵敏度的因素：

可以分为FID内因(硬件方面)与外因(操作方面)：

FID硬件方面的因素包括喷嘴孔径的大小、收集极与极化极间的位置、极化极与喷嘴的相互位置等；操作方面的影响因素包括氮气／氢气(N2／H2)流量比、放大器输入电阻的大小及输出电路衰减值、进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度等。

(3)  解决方案：

因为FID硬件方面对灵敏度的影响，在色谱仪出厂时已经基本确定，对于操作者而言，已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID的灵敏度。

①氮气／氢气(N2／H2)流量比N2／H2流量比会明显影响灵敏度：

各厂家的结构设计不同，N2／H2比值也不同，可用实验来确定，一般情况下，N2流量比H2流量大些，一般N2：H2是(1：1.5)～(1：1)范围为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm，载气流量可在20～30mL／min；若喷嘴孔径为φ6mm以上，流量可在40~50mL／min左右为佳。其中，毛细管色谱的尾吹气，除了减少组分的柱后扩散效应外，另一个主要作用是保证N2／H2比，用来保证灵敏度。

②空气流量：

空气流量小于200mL／min时，流量大小对灵敏度有一定影响，一般大于250mL／min条件下，空气流量对检测器灵敏度有很大的影响。

③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减：

放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数，影响FID灵敏度，输入电阻大，灵敏度高，但噪声会增大，在调节放大器输入电阻大小时，要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值，有1／10、1／25、l／S0，各厂家不同，内衰减比例也不同，改变或调节内衰减，也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID的灵敏度，可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳，数值差1代表信号以10倍增减。当然，前提是要保证放大器基线稳定。

④进样口、色谱柱、气路和F1D喷嘴的清洁度：

进样口、气路或FID喷嘴污染，都会导致FID的灵敏度下降，因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID喷嘴和气路的清洁，定期更换进样垫、衬管和石英棉，同时对FID进行清洗。

(4)案例分析：

在采用HP-PONA色谱柱和FID对C1～C8烃类进行定性定量分析时，发现在相同组分同样进样量下，同种物质的峰面积仅为原来的80％，通过对色谱线路进行试漏，排除了管路漏气的因素，说明物质峰面积的下降应该是仪器的灵敏度减低了80％。

对色谱所用载气氮气、氢气、空气和尾吹气氮气进行了检测后，发现尾吹氮气被关闭。采用毛细管柱时所用载气(氮气)的流量仅为5mL／min，而氢气的流量为40mL／min，氮气与氢气比例严重失调所致。把尾吹气氮气流量调节阀设定到原来位置后，再进行测定，该物质的色谱峰面积恢复了正常。

气相色谱仪的检测限和灵敏度数值范围

GC出厂后它的灵敏度基本上是固定了，我们所能做到的是地发挥出它固有的性能：

1、优化H2和Air的比例，使样品充分离子化；

2、优化尾吹气流量(25~35mL/min)，在改善分辨率的同时，使峰变窄变高，也相当于改善了灵敏度；

3、保持进样口，FID 喷嘴和气路的清洁，定期更换进样垫、衬管和石英棉；

4、用高纯度的气(载气、H2、Air和尾吹气)，也能使噪音变小，灵敏度也就增加了；

5、用Low Bleeding的毛细柱，也能使噪音变小，灵敏度也就相应增加了。