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浅析顶空-气相色谱仪检测新鲜水果中磷化氢熏蒸气体残留
发布人:sdspyq   发布时间:2015-09-25 10:53:00    【

       随着** 禁止高毒农药对新鲜蔬菜水果喷洒使用,鲜食水果易携带多种有害生物,检疫风险极高,因此在国际贸易中普遍采用检疫处理措施以防止有害生物随水果贸易跨境传播。溴甲烷熏蒸因其有效廉价、方便快捷在**范围内广泛使用。然而,溴甲烷是蒙特利尔议定书规定的臭氧层耗减物质,虽然其在检疫处理中的应用还属于豁免范围,但随着国际社会对环保和**的重视,其使用逐渐受到限制。溴甲烷替代技术的研究表 明,磷化氢具有穿透力强,药效高,操作简单,成本低等优点,可成功处理樱桃、苹果、脐橙等水果上携带的蚜虫、西花蓟马和桔小实蝇,被认为是一种极有前途的溴甲烷替代熏蒸剂。 
      虽然磷化氢具有良好的熏蒸特性,但其对哺乳动物具有较强毒性。根据相关**标准规定,食品中的磷化氢限量为0.05 mg/kg。目前,国内外的磷化氢残留的检测和标准只限于工作环境和粮谷产品,还缺乏水果、蔬菜中的磷化氢残留的检测方法的报道。不过,*近质检总局发布的《新鲜水果中磷化氢熏蒸气体残留检测方法 气相色谱法》将于2016年4月1日实施。为此,山东滕州市鲁创分析仪器有限公司以苹果为试材,采用顶空--气相色谱仪配置火焰光度检测器(FPD)对鲜食水果中磷化氢残留的检测方法进行了研究,取得良好的分析效果,在质检、农检及水果销售储存中广泛应用。

       分析仪器设备及试剂:气相色谱仪,火焰光度检测器(FPD);顶空自动进样器;气源(氢气发生器、空气发生器、氮气钢瓶);精密天平,感度不低于千分之一;顶空进样瓶(20ml);气体取样袋(1L);磷化铝片剂,纯度56%;纯净水。

        分析步骤:

        1.试样处理:切取0.5x0.5x0.5cm见方约2.0g新鲜苹果置于顶空进样瓶密封,准确称量样品质量并记录。采样应尽量在现场进行,在测定前,密封有待测样品的顶空进样瓶应置于冷藏箱中保存,并在48小时内完成测定。

        2.分析测定:气相色谱仪条件  a)色谱柱:HP  PLOT/Q毛细管色谱柱,30mx0.32mmx0.2um。b)柱温:60℃。c)载气:氮气或氦气,纯度大于99.999%,流速1.5mL/min。d)尾吹气:氮气,纯度大于99.999%。e)进样口温度:250℃。f)检测器:温度250℃,空气流量100mL/min,氢气流量140mL/min。g)进样方式:分流进样,分流比1:1。h)顶空进样器条件:炉温60℃,加热20min,定量管线温度80℃,传输线温度100℃,顶空瓶压力14.0psi,充压时间0.15min,进样量1mL。

        以磷化氢含量为纵坐标,响应值峰面积为横坐标,绘制标准工作曲线,以外标法定量。

        具体有关新鲜水果中磷化氢熏蒸气体残留气相色谱仪测定详细方案请与山东鲁创分析仪器有限公司0632-5080617联系或登录http://www.sdspyq.com在线咨询工程技术人员。 

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