建立顶空进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器（HS-GC-FID）测定药用明胶空心胶囊中有机溶剂残留量的检测方法。方法：采用HS-GC-FID检测器,定量测定明胶空心胶囊中丙酮、氯乙醇、三氯甲烷和甲苯4种有机溶剂的残留量。
氯乙醇为空心胶囊用环氧乙烷消毒过程衍生的有机物质，已证明为亲肝性毒物。卫生部药品标准二部第五册中空心胶囊氯乙醇是采用填充柱气相色谱法测定。
1 仪器和试药
GC-9860气相色谱仪(山东鲁创)；N2000色谱工作站(浙江大学)；氯乙醇化学纯；正己烷分析纯。
仪器配置
产品名称型号规格及说明数量
气相色谱仪GC-9860FID 毛细管进样系统/填充柱进样系统五阶程序升温 智能后开门1台
自动顶空进样器LC—6890A含钳子、顶空瓶1套
色谱工作站N2000（电脑、打印机自配）1套
毛细管色谱柱SE-5430m*0.53mm*1.2um1根
氢、空发生器
氮气钢瓶（自备）LC-300A操作简便，**可靠，启动电源开关即可各1台
2. 色谱条件
色谱柱：SE-54大口径弹性石英毛细管柱0.53×30m,1.2μm；
柱温:70℃ ;汽化室温度:160℃； FID检测器温度:250℃; 进样量0.3μl。;
进样量达到0.3μl。
一、仪器主要特点：
1、GC-9860气相色谱仪采用线性优化两厢外观设计，全微机自动控制系统,可调式中文高清液晶显示屏，显示内容丰富直观；中文键盘式操作，设定参数及操作非常方便。
2 、全新双CPU设计、原装进口高集成的电子电路技术，**高集成芯片的应用使仪器具有优良的可靠性及抗干扰能力, 控温的精度高。
3、多气路、大体积柱室的设计,*多可同时装三根色谱柱、同时安装 FID、TCD两种检测器， 并可方便地扩充 ECD , FPD , NPD 三种检测器，以及扩装顶空进样器、气体进样器和转化炉等外控设备，**实现了一机多用。
4、可同时配备两个填充柱汽化室(PIP)和一个独立毛细管分流/不分流专用系统（SPL），汽化室的设计借鉴了国外同类型产品的小型化设计，升温速度快、无进样死角,具有优良的毛细管分流 /不分流进样器（SPL）及尾吹系统，可方便地安装小口径毛细柱、大口径毛细柱和各种填充柱。
5、具有五阶线性程序升温功能,满足于多组分的样品分析。 柱室具有变频智能化后开门自动降温系统， 降温速度非常快，（从280℃降到50℃只需要5分钟) 实现了**意义上的近室温操作。
6、具有六路独立的控温系统.适用于加装转化炉等多路控温需求;柱室、气化室、氢焰检测室、热导检测室、辅助1、辅助2均采用了模块化设计,安装更换更为方便。
7、具有掉电保护功能，自动记忆设定参数。具有抗电源突变干扰功能和秒表计时功能，并设计多种自纠功能。
8、具有“0℃”和超温保护功能，温度为“0℃”或超过所设上限自动停止加热并报警；并有提示故障原因及报警提示。 同类产品中**断气保护及提示功能，可**限度保护 TCD钨丝和色谱柱不受损害。
9、宽范围的故障自我诊断功能，36种自诊断信息，随时显示故障原因及处理方法。
二、仪器技术参数：
色谱柱室温度：控温范围：室温+10℃～399℃ 温精度：优于±0.1℃
温度梯度：柱有效区域不大于2%
设定控温度与显示温度之间偏差不大于1℃
设定温度与实际温度之间偏差不大于2%
气 化 室：控温精度：±0.1℃（室温+15℃～200℃）； 大于200℃为±0.2℃
检 测 室：控温精度：±0.1℃（室温+15℃～200℃）； 大于200℃为±0.2℃
山东鲁创分析仪器有限公司具有的分析技术人员，为您提供快速、准确的分析方法及**的服务！公司网站：http://www.sdspyq.com
