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顶空-气相色谱法检测水中甲醇含量
发布人:sdspyq   发布时间:2016-06-27 10:31:55    【

   气相色谱法检测水中甲醇主要有直接进样法和顶空进样法两种,空气和废气中甲醇的检测是用蒸馏水吸收,再用气相色谱检测。由于毛细管柱具有柱效高、样品峰形好等优势,逐渐替代了填充柱。而水分高的样品容易对毛细管柱固定相造成损害,影响柱子的寿命;进样口进2uL水样也会过载;同时直接进水样会引入较多的杂质,从而降低分析灵敏度。

顶空-气相色谱法检测水中甲醇含量

    而顶空进样法取液上气体进样,可以克服以上缺点。本次实验则采用自动顶空-气相色谱法来测定水中甲醇,可满足《空气和废气监测分析方法》(第4版)中吸收液中甲醇检测的灵敏度要求。本方法检出限低于已有文献中顶空法测定甲醇的检出限,具有很好的分离度、精密度、线性和加标回收率,能够进行实际样品测定。
    实验仪器:GC-9860气相色谱仪(FID检测器),顶空进样器。色谱柱:HP-INNOWAX(30m×0.32m×0.5um)。
    仪器工作条件:
    色谱条件:进样口温度150℃,分流比1∶1,柱温60℃,柱流量2mL/min,FID检测器温度250℃;空气流量400mL/min,氢气流量40mL/min,尾吹气流量25mL/min。
    顶空进样器条件:样品环容积3mL,顶空瓶温度90℃,顶空瓶压力10.0psi(1psi=6.8954Pa),加压时间0.13min,样品环温度100℃,传输线温度100℃,载气压力9.3psi,进样时间1min。
    测定方法:用纯甲醇配制成1.58、3.16、4.74、6.32、7.90mg/L的甲醇标准溶液,取各浓度甲醇溶液各10mL分别注入20mL顶空瓶中,加入4gNaCl,密封,测定,绘制标准曲线。取已采集一定量含甲醇的样品按上述气相色谱仪和顶空进样器条件进行分析。


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