GC-9860气相色谱仪检测染发剂中对苯二胺含量

 1、 主题内容与适用范围 本标准规定了染发剂中对苯二胺的测定方法，本方法****检测浓度为0.003 mg/ml.。 本标准适用于含对苯二胺为主的染发剂的测定。

 2 、方法提要 试样经溶剂直接溶解，分离萃取后用气相色谱进行测定与标准系列比较定量。

 3、 试剂与材料  

3.1 乙酸乙酯（HC3 —1226）分析纯

3.2 对苯二胺 化学纯 99.0%

3.3 氯化钠 （GB 1253）化学纯

3.4 离心机 1台

3.5 刻度离心管 10ml

3.6 容量瓶（棕色） 10 ml ；50 ml

3.7 载气 氮气 纯度大于99.9%

3.8 燃气 氢气 纯度大于99.9%

3.9 助燃气二次净化空气

3.10 Chromonsorb WAW (60~80 目)经氢氧化钾——甲醇处理过担体。 称取0.20g 氢氧化钾溶解于20 ml甲醇试剂中，倒入已称量（10.0 g 的Chromosorb WAW担体中浸过，风干，置于100℃烘箱中烘干。

 4 、仪器

4.1 色谱仪具有以下部分：

主机：GC-9860气相色谱仪  

检测器： 氢火焰离子化检测器（FID）；

 色谱柱： 不锈钢或玻璃柱管，规格约2m×ф3 mm内充填10% Carobowax20MChromosorb WAW 60~80目碱醇处理。 微量注射器 10ul。

 4.2 气相色谱仪分析条件 根据选用的色谱柱设定色谱条件，参考条件如下： a. 气化室温度 250℃； b. 检测器温度 230℃； c. 柱温 210℃； d. 氮气流量 30ml/min; ulrs e. 氢气流量 30ml/min; f．空气流量 30ml/min; g．进样量 1ul。 应符合QB/T 1685 的规定。

 5 、分析步骤

5.1 试样的制备

5.1.1 粉剂试样 称取0.050g（**至0.001g）试样（仅指含对苯二胺）于10ml容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，避光静止约4h，取出过滤待用。

5.1.2 水剂试样 称取0.50g（**至0.01g）试样（仅指含对苯二胺）于10ml离心管中，加5ml乙酸乙酯，盖紧塞子，振荡30s后加0.1g氯化钠，再振荡30s；放置离心机（2000r/min）     中分离，10min静止片刻，分出上层溶液，下层水相溶液用2.5ml乙酸乙酯萃取2次，分出上层溶液，合并萃取液，并用乙酸乙酯稀释定容至10ml容量瓶中，待用。

5.2 对苯二胺标准溶液

5.2.1 称取0.5000g（**至0.1000g）对苯二胺于50ml棕色容量瓶中，用乙酸乙酯定容至刻度。避光，冰箱保存待用，此溶液每毫升含对苯二胺10mg。

5.2.2 分别移取0.5，1.0，1.5，2.0ml对苯二胺标准溶液（5.2.1）置于10ml容量瓶中，用乙酸乙酯容定至刻度，此标准序列，每毫升含对苯二胺为0.5，1.0 ，1.5 ，2.0mg

 5.3 测定

5.3.1 依次从各容量瓶中（5.2.2）移取1ul标准溶液直接注入气相色谱仪中，记下各次峰面积（或峰高），并绘制峰面积（或峰高）——对苯二胺浓度标准工作曲线。

5.3.2 移取（（5. 1）试样溶液1ul，注入气相色谱仪中，记录色谱峰面积（或峰高），根据标准工作曲线查出相应的对苯二胺浓度。

 6 、分析结果的计算 按下式计算试样中对苯二胺的百分含量： 对苯二胺（%）=P/W×100 式中： P——从标准工作曲线上查得样液中对苯二胺浓度，mg/ml; W——试样的质量，g。 以平行测定两个结果的算术平均值作为对苯二胺的含量。

GC-9860气相色谱仪

一、仪器主要特点：

1、GC-9860气相色谱仪采用线性优化两厢外观设计，全微机自动控制系统,可调式中文高清液晶显示屏，显示内容丰富直观；中文键盘式操作，设定参数及操作非常方便。

2 、全新双CPU设计、原装进口高集成的电子电路技术，**高集成芯片的应用使仪器具有优良的可靠性及抗干扰能力, 控温的精度高。

3、多气路、大体积柱室的设计,*多可同时装三根色谱柱、同时安装 FID、TCD两种检测器， 并可方便地扩充 ECD , FPD , NPD 三种检测器，以及扩装顶空进样器、气体进样器和转化炉等外控设备，**实现了一机多用。 

4、可同时配备两个填充柱汽化室(PIP)和一个独立毛细管分流/不分流专用系统（SPL），汽化室的设计借鉴了国外同类型产品的小型化设计，升温速度快、无进样死角,具有优良的毛细管分流 /不分流进样器（SPL）及尾吹系统，可方便地安装小口径毛细柱、大口径毛细柱和各种填充柱。

5、具有五阶线性程序升温功能,满足于多组分的样品分析。  柱室具有变频智能化后开门自动降温系统， 降温速度非常快，（从280℃降到50℃只需要5分钟) 实现了**意义上的近室温操作。 

6、具有六路独立的控温系统.适用于加装转化炉等多路控温需求;柱室、气化室、氢焰检测室、热导检测室、辅助1、辅助2均采用了模块化设计,安装更换更为方便。

7、具有掉电保护功能，自动记忆设定参数。具有抗电源突变干扰功能和秒表计时功能，并设计多种自纠功能。 

 8、具有“0℃”和超温保护功能，温度为“0℃”或超过所设上限自动停止加热并报警；并有提示故障原因及报警提示。 同类产品中**断气保护及提示功能，可**限度保护 TCD钨丝和色谱柱不受损害。  
 9、宽范围的故障自我诊断功能，36种自诊断信息，随时显示故障原因及处理方法。  
二、仪器技术参数：
色谱柱室温度：控温范围：室温+10℃～399℃      温精度：优于±0.1℃
温度梯度：柱有效区域不大于2%
设定控温度与显示温度之间偏差不大于1℃
设定温度与实际温度之间偏差不大于2%
气 化 室：控温精度：±0.1℃（室温+15℃～200℃）；     大于200℃为±0.2℃ 
检 测 室：控温精度：±0.1℃（室温+15℃～200℃）；     大于200℃为±0.2℃