
测定五氟丙烷时,GC-9860气相色谱仪的气路系统由三种气源组成,分别是高纯度氮气作为载气、高纯度氢气作为燃气,及压缩空气作为助燃气。五氟丙烷具有较高的沸点及相对低的蒸汽压,使其在喷射时仅部分气化,因此需采用气液混合进样方式,进样系统温度设定为150 ℃。GC的检测系统配置氢火焰电离检测器(简称FID),它是利用氢火焰作为电离源,使待分析的有机物电离后产生微电流而响应的检测器,同时FID对H2O、N2等无机物不敏感,对气体流速、压力和温度变化不敏感,是检测五氟丙烷这类气体理想的检测器,测试中柱炉温及检测器温度分别为60 ℃和150 ℃。
选择4 kg手提式五氟丙烷钢瓶作为实验对象,出口连接减压阀减压后直立取样,以待测样清洗阀门型微量注射器四到五次后,取五氟丙烷气液混合物150μL,注入气相色谱仪进样口的同时开始记录谱图,谱图记录完毕后用峰面积归一法计算得出五氟丙烷纯度,取三次测定结果的算术平均值为测定结果,各次测量的**偏差应小于0.5 %。
仪器参数:
一、主要技术特点:
1、仪器采用中文大屏幕LCD液晶汉字显示技术,显示直观、操作方便、更适合中国国情。
2、自我诊断功能,能显示故障部位。
3、触摸式键盘方便使用者对各项操作数据进行设定。
4、数据断电保护功能,仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存。
5、具有秒表功能。
6、具有超温保护装置。温度超过设定极艰,仪器均会停止加热,并在显示器上报告故障。
7、通过大屏幕液晶中文显示器直观的显示出仪器参数,通过人性化软件操作界面,极大方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数;直观地操作开关桥流,开启关闭控温,开启关闭程升和各个时间事件等功能。
8、仪器电脑连接互联网,可通过远程计算机与仪器连接,实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度,促进实验室的有效应用 。
9、主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量的存储器的采用,使数据的保存更加可靠。 同时集测量、控制、电源于一块电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性。
10、采用微处理器的温度控制电路,各加热区被控对象的温度精度达到0.1度。
11、智能化的双后开门技术,保证仪器柱箱温度有良好的控温精度,并能快速降温。
12、八阶程序升温,适应宽沸点的复杂样品的分析。
13、单元式整体结构设计,安装、维修方便。
14、大体积柱箱,可同时安装四根色谱柱。
15、仪器设计合理灵活,可以同时安装三种检测器,并且有独立电路系统、信号输出端。
16、灵活的填充柱和毛细管柱系统,可接不同口径的毛细管柱。
17、具有断气保护及中文提示功能,可**限度地保护 TCD钨丝和色谱柱不受损害。
二、主要技术指标:
1、温控指标:
柱 箱:室温上8℃-420℃ 精度±0.1℃(200℃时测)。
进样器:室温上8℃-420℃ 精度±0.1℃(200℃时测)。
检测器:室温上8℃-420℃ 精度±0.1℃(200℃时测)。
*多六路控温:适用于加装转化炉等多路控温需求。
2、柱温箱参数:
控温精度:室温上8℃-399℃ 精度±0.1℃。
柱温箱体积:280mm×280mm×250mm。
程序升温阶数:八阶。
程序升温速率:1℃-50℃。
各阶恒温保持时间:0-300min(1min增量)。
自动后开门设计,确保快速降温。
大功率、低噪音的旋转风扇,确保温度的均匀性。
3、稳定的双气路系统:
载气流量采用先稳压后稳流的双重稳定设计。
**的刻度式气路控制阀件,具有高重现性和高稳定性。
4、多种进样方式可选:
填充柱柱头进样。
填充柱气化进样。
毛细管分流/不分流进样:背压阀控制技术,线性分流。
六通阀气体进样。
三、高灵敏度检测器参数,确保数据的准确性
1、氢火焰离子化检测器(FID):
圆筒型收集极结构设计,石英喷嘴,响应极高
检测限:≤5×10-12g/s(正十六烷/异辛烷)
基线噪声:≤0.02
基线漂移:≤0.15
线性:≥106
稳定时间:二十分钟